关于CNAS-CL10 的详细解读二次培训--田英(-1-10修改).ppt

三、检测实验室质量控制关键点 4．样品和消耗材料(标准物质)的质量控制 标准物质证书应给出标准物质的名称、编号、定值日期、定值方法、特性值、测量不确定度、有效期和储存要求。 ? 当只能使用不具有溯源性的标准物质时，应获取由生产厂商出具的能说明其特性的有效证明，并进行必要的验证试验或比对试验。 三、检测实验室质量控制关键点 4．样品和消耗材料(标准物质)的质量控制 ⑤标准溶液的配制? ——注意信息可追溯； ——按标准规定配制；?? GB/T601:2012《化学试剂?标准滴定溶液的制备》； GB/T602:2012《化学试剂?杂质测定用标准溶液的制备》? ——双人四平行、极差分析。 ——有效期限(检测标准规定、通用标准)? 三、检测实验室质量控制关键点 4．样品和消耗材料(标准物质)的质量控制 ⑥标准物质的期间核查 是否所有的标准物质都需要进行期间核查？ 经过风险评估，确定需要核查的标准物质：? (1)本身性质不稳定； (2)使用频率高(受污染/变化风险大)； (3)量值传递发生可疑或争议； (4)储存环境条件发生不符合规定的变化。 ? 三、检测实验室质量控制关键点 4．样品和消耗材料(标准物质)的质量控制 如何展开标准物质的期间核查？ (1)制定核查计划(动态和静态)? (2)制定核查作业指导书(分类)，规定核查方法； ——新老标准比对； ——测量有证标准物质； ——重复测量检测对象； ——使用可靠设备测试标准物质或测试对象(实物标样、质量控制样)。 三、检测实验室质量控制关键点 5. 检测方法的质量控制 ①检测方法的有效性 关注重点——检测方法的现行有效(方法查新和跟踪)、作业指导书的制定、方法验证和确认(非标方法的建立、方法的偏离、技术验证确认和审批授权)。 方法查新——有效的预防措施(查新频率)?? 三、检测实验室质量控制关键点 5. 检测方法的质量控制 应由专人定期对检测标准进行有效性查询，及时更新作废标准(预防措施)。 国内国家标准、行业标准、国外标准查询： ?国家标准化管理委员会/ ?中国标准信息网/chinese/ ?食品伙伴网/ ?我要找标准网/ ?标准分享网/ ——保存查新的记录 三、检测实验室质量控制关键点 5. 检测方法的质量控制 ②方法的选择 ★关注——对检测样品的适用性、准确性和灵敏性。 ★编制sop(作业指导书)——当缺少指导书可能影响检测/校准结果，实验室可对所有相关设备的使用和操作、检测/校准样品的准备、关键性操作步骤编制指导书。 ★合同评审——明确方法、告知客户、确认。 三、检测实验室质量控制关键点 5. 检测方法的质量控制 ③方法验证与方法确认 ?1)正确理解方法的验证和确认 ●验证——针对的是标准方法。 ●验证什么——从人、机、量值溯源、消耗材料料、法、环等资源条件满足标准要求的能力，以及操作标准的实际能力。 ? ●确认——针对非标准方法、实验室设计(制定)的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法。 ? ●确认什么——确认实验室制定的非标准方法、实验室设计(制定)的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法是否具有科学性、准确性、有效性和适用性。 三、检测实验室质量控制关键点 5. 检测方法的质量控制 2)方法验证/确认的步骤? ●方法验证的过程——文本评价(人、机、料、法、环)——关键性技术能力重现(测试)。 ? 方法(标准方法)变更后验证的过程： ●方法确认的过程——实验——技术参数优化和确立(技术确认，包括测量不确定度评估)——与经典方法比较或实验确认(能力验证、标准物质测试、实验室间比对)——形成SOP——技术审核批准——告知客户。 三、检测实验室质量控制关键点 5. 检测方法的质量控制 ④方法验证/确认的技术性指标 ? 涉及安全、卫生、环保等低含量检测项目时，要考虑检测方法的最低检出限(LOD值)是否能够达到该物质的最高残留限量值(MRL值),如方法的LOD值MRL值，则不能将该方法作为检测方法使用，必须重新选择检测灵敏度更高的方法。 例如——客户要求0.01mg/kg，GB/T的方法检出限0.1mg/kg。 三、检测实验室质量控制关键点 5. 检测方法的质量控制 方法验证/确认试验——做方法的标准曲线、添加标准回收率试验、