第十一章离和富集.pptVIP

§11-2 沉淀分离法 2. 硫化物沉淀分离法 13.1.2 有机沉淀剂沉淀分离法 13.1.3 共沉淀分离法 §13.2 溶剂萃取分离法 讨论KD： 2. 分配比（D） 3、萃取效率（E） 假设：在V水中有待萃取物W0克，用V有的有机溶剂萃取 一次后，水中还有多少克？ 13.2.2 萃取体系的分类和萃取条件的选择 1. 形成内络盐的萃取体系 2. 形成离子缔合物的萃取体系 3. 形成三元配合物的萃取体系 13.2.3 有机物的萃取分离 §13.3 色谱法 原理： 操作过程： 相对比移值Rf 13.3.2 薄层色谱法 1、层析板与吸附剂 2. 层析板的涂敷 3.分离机理 4. 应用 §13.4 离子交换分离法 13.4.1 离子交换树脂 阳离子交换树脂cation-exchange resin 螯合树脂(chelate resin) 阴离子交换树脂anion-exchange resin 13.4.2 离子交换分离操作法 离子交换分离原理 离子交换亲和力 13.4.3 应用示例 §13.5 现代分离技术简介 13.5.2 液膜分离法 （supported liquid membrane） 13.5.3 超临界流体萃取 比纸色谱具有速度快、分离清晰、灵敏度高、可以采用各种方法显色等特点。 吸附色谱一般用非极性或弱极性展开剂来处理弱极性化合物。如1-氨基蒽醌分离。 根据试样中各组分的极性、吸附剂的活化程度，来选择适当的弱极性的溶剂或混合溶剂作展开剂。 需要利用各种不同极性的溶剂来配制展开剂。 两种色谱所用的展开剂不相同。 分配色谱一般是用极性展开剂处理极性化合物。 例如：蒽醌磺酸薄层色谱中的展开剂，是用极性溶剂正丁醇、氨水、水按2:1:1配成的。 分配色谱是利用试样中各组分在流动相和固定相中溶解度的不同，在两相间不断进行分配而达到分离目的。展开剂是流动相，吸附在吸附剂中的少量水分是固定相。 常用溶剂的极性增强次序如下： 石油醚、环已烷、四氯化碳、苯、甲苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、正丙醇、1,2-二氯乙烷、丙酮、乙醇、甲醇、水、吡啶、醋酸。 试 样：1-氨基蒽醌混合物 层析板：中性氧化铝吸附剂 展开剂：丙酮、四氯化碳、乙醇（1:3:0.04） 橙色斑：1-氨基蒽醌 橙红色：1，5-二氨基蒽醌 桃红色：1，8-二氨基蒽醌 黄 色：2-氨基蒽醌 红 色：1，6一二氨基蒽醌和 黄橙色：1，7一二氨基蒽醌 褐 色：原点 试 样：Cu2+、Pb2+、Cd2+、Bi3+、Hg2+混合液 层析板：硅胶G板。 展开剂：正丁醇，1.5mol·L-1HCl，乙酰基丙酮 100:20:0.5 混合。 显 色：展开后喷以KI溶液，待薄层干燥后以氨熏，再 以H2S熏。 棕黑色CuS斑、棕色PbS斑、黄色CdS斑、棕黑色Bi2S3和棕黑色HgS斑。Rf值依上述次序增加。 试 样：Al3+、Ni2+、Cr3+、Mn2+、Co2+、Zn2+、Fe2+ 混合液。 层析板：硅胶G板； 展开剂：丙酮-浓盐酸-乙酰基丙酮（100:1:0.5）。 显 色：展开后以氨熏，再用8-羟基喹啉乙醇溶液喷， 在紫外线照射下可以看出荧光斑。 其Rf值依上述次序而增加。 利用离子交换剂与溶液中的离子之间发生交换反应来进行分离的方法。 阳离子交换反应： Resin-SO3H + Na+ = Resin-SO3 Na + H+ Resin-SO3Na + H+ = Resin-SO3 H + Na + 阴离子交换反应： Resin-N(CH3) 3OH + Cl- = N(CH3) 3 Cl + OH+ Resin-N(CH3) 3 Cl + OH- = N(CH3) 3 OH + Cl - （动画） 离子交换树脂是由高分子聚合物为骨架(苯乙烯-二乙烯苯共聚物小球)，反应引入各种活性基团构成。根据活性基团的不同予以分类。 离子交换树脂 阳离子交换树脂 阴离子交换树脂 强酸性阳离子交换树脂 弱酸性阳离子交换树脂 含有活性酸基的树脂。 酸性基团上的H+可以和溶液中的阳离子发生交换作用。 如：磺酸基-SO3H。★ R-COOH及R-OH 保存时：N