饲料讲课3肌醇甜菜碱.pptVIP

肌醇、硫酸锌、甜菜碱盐酸盐的质量判定 郭吉原 2007-02-27 肌醇、硫酸锌、甜菜碱盐酸盐质量判定 ? 肌醇、甜菜碱盐酸盐目前假货泛滥成灾,甚至比几年的氯化胆碱更严重。 ? 硫酸锌引起预混料变色及含量测定方 法 ? 汇报、交流六和集团技术中心对肌醇、硫酸 锌、甜菜碱盐酸盐质量的几点看法 一、肌醇 1. 肌醇 ?分子式:C6H12O6 (环己六醇 ) 结构式: ?无色、无臭、微甜、 微溶于醇,易溶于水， 不溶于有机溶剂。 ?价高 68元/Kg 一、肌醇 2.技术造假的手段 ? 肌 醇的检测普遍采用乙酸酐酰化后用氯仿萃取的重量法,造假者利用此法的漏洞,将分子式相同的萄葡糖(C6H12O6)冒充肌 醇,获得20倍的暴利。萄葡糖3元/Kg。 ? 萄葡糖C6H12O6 CH2-CH-CH-CH-CH-CHO 一、肌醇 2.技术造假的手段 ? 肌醇中的掺假物: 萄葡糖（3元/Kg）,蔗糖 甘露醇（10元/Kg）（白色,微甜,易溶于水) [C6H14O6,CH2(OH)(CHOH)4CH2OH] {D-甘露糖(还原糖,白色,微甜,易溶于水)} [C6H12O6,CH2(OH)(CHOH)4CHO] 一、肌醇 3.识别假肌醇 ? 感观 微甜与甜识别有一定的难度? ? 旋光性 萄葡糖有旋光性，比旋度=+52.5° 甘露醇(糖) 有旋光性, 比旋度=+23-24° (+14-15 °) 肌醇为内消旋环己六醇,旋光度=0 一、肌醇 3.识别假肌醇 ? 与菲林试剂反应 萄葡糖含醛基(-HCO),与菲林试剂反应生成红色的Cu2O 肌醇不含醛基(-HCO),不与菲林试剂反应 方法：0.5-1g样品于三角瓶内,加20ml水溶解,加菲林试剂甲液乙液各20ml,电炉上快速煮沸,有红色的Cu2O生成是假货. 一、肌醇 3.识别假肌醇 ? 菲林试剂的配置 菲林试剂甲液：34.6g CuSO4溶于水，加入 0.5 ml浓H2SO4，稀释到500ml。 菲 林试剂乙液：173g酒石酸钾钠，加入50g NaOH，稀释到500ml 一、肌醇 3.识别假肌醇 ? I R (NIR)图谱的区别 一、肌醇 3.识别假肌醇 ? I R (NIR)图谱的区别 一、肌醇 3.识别假肌醇 ? 熔点的区别 真肌醇的熔点高(224-227 °C),熔程短。 掺假后熔点变化(明显降低),熔程变宽(几十度)。 ? 甘露醇熔点166-169 °C 萄葡糖熔点146.5 °C 甘露糖熔点133 °C 一、肌醇 4.含量测定应注意事项 ? 乙酰化试剂 ? 样品的溶解 ? 改进后的含量测定方法 ?假肌醇反应后呈油状,烘不干 5.肌醇的生产工艺简介 原料:肌醇植酸钙 来源:玉米淀粉厂废水 5.肌醇的生产工艺简介 (1) 水解 5.肌醇的生产工艺简介 (2)中和 5.肌醇的生产工艺简介 (3)浓缩结晶 5.肌醇的生产工艺简介 (4)精制 二.硫酸锌(ZnSO4·H2O )的质量判定 ZnSO4·H2O内在质量对预混料的影响 ZnSO4·H2O的质量改进方案 ZnSO4·H2O的检测方法 1.ZnSO4·H2O的内在质量状况及对预混料的影响 (1)ZnSO4·H2O的生产工艺简介 1.ZnSO4·H2O的内在质量状况及对预混料的影响 (2) ZnSO4·H2O的内在质量 FeSO4、Fe2(SO4)3的残留-----含量测不准 (Na2Fe6(SO4)4(OH)12黄钠铁矾) 氧化剂的残留--------引起预混料变色 ZnSO4·XH2O 、游离水、重金属(Pb、Cd) （X=0、1、2 …7） 1.ZnSO4·H2O的内在质量状况及对预混料的影响 ZnSO4含量测不准---Fe残留引起 Fe2++EDTA FeY2- Zn2++EDTA FeY2- Fe3+引起指示剂封闭现象,引起测定值偏高 结果:含量测定偏高，把Fe当Zn买，配方值与实际值不符，锌低铁高。 1.ZnSO4·H2O的内在质量状况及对预混料的影响 预混料变色的原因之一 --氧化剂的残留 Fe2+ +ClO3- + H+ Fe3+ +Cl- + H2O 2. ZnSO4·H2O质量改进方案 (1) 检查项目 ? 是否变色?增加氧化剂残留的定性测定 ? 重金属 Cd、Pb的含量 ? 物理性能（流动性、抗结块性） ? Fe可除去部分，降低氧化剂的残留，防止因此引起的变色。 二. ZnSO4·H2O质量改进方案 (2)