第十四章生素类药物的分析.ppt

1920年-发现人体可将胡萝卜转化为维生素A。? 1922年-维E被发现。? 1928年-科学家发现维B至少有两种类型。? 1933年-维E首次用于治疗。? 1948年-大剂量维C用于治疗炎症。? 1949年-维B3与维C用于治疗精神分裂症。? 1954年-自由基与人体老化的关系被揭开。? 1957年-Q10多酶被发现。? 1969年-体内超级抗氧化酶被发现。? 1970年-维C被用于治疗感冒。? 1993年-哈佛大学发表维生素E与心脏病关系的研究结果。 VitA、D2、D3、 E、K1 等 VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品装量差异项下的内容物 0.1287g (规格10000VitAIU/丸,平均装量0.07985g/丸)至10ml烧杯中，加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一50 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为 A300 ：0.374 A316 ：0.592 A328 ：0.663 A340 ：0.553 A360 ：0.228 （等吸收比法） （二） 氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱) 三、杂质检查 1.溶液的澄清度与颜色：有色杂质 分光光度法2.铁、铜离子：原子吸收分光光度法 3. 草酸的检查：与钙离子反应是否生成沉淀 2. 游离生育酚 （2）快速滴定 2min内 （1）酸性环境 HPO3-HAc 稳定VitC 防止其他还原性物质干扰 （3）剩余比色测定 （定量过量） （测剩余染料） 讨论 3、 （4）缺点 需经常标定 贮存≤一周 不稳定 干扰多 氧化力较强 （三）HPLC法 色谱柱：C18 ODS（4.6mm×20cm,5um) 流动相：甲醇-5%偏磷酸=2.5:97.5 流速：1ml/min 检查波长：245nm 柱温：25 0C 分析条件： 第四节 维生素D的分析 维生素D2 一、结构与性质 一类抗佝偻病维生素的总称 维生素D3 1 2 5 4 3 6 7 8 9 10 12 11 19 13 14 15 16 17 18 20 21 22 23 24 25 26 27 二、性质 1、性状：无色针状结晶或结晶粉末，易变质 2、溶解性：水中不溶，易溶有机溶剂（CHCl3等） 3、不稳定性：含烯键，易被氧化 4、旋光性：具有手性碳 5、显色反应： CHCl3中加醋酐与硫酸显黄色，逐渐 变红色，再迅速变紫色，最后变绿色 6、紫外吸收特性：最大吸收265nm D2吸收系数460~490，D3:465~495 开环的甾体：具有甾类化合物的显色反应，可用于鉴别。 手性碳原子：具有旋光性，可用于鉴别。 多烯：可进行紫外检测。 二、鉴别试验 1. 显色反应 醋酐--硫酸反应 D2 黄 红 紫 绿 D3 黄 红 紫、蓝绿 绿 三氯化锑反应 橙红色渐变粉红 三氯化铁反应 橙黄色 二氯丙醇和乙酰氯反应 绿色 可用于鉴别， 但专属性不强 2. 比旋度鉴别 维生素D2 维生素D3 溶 剂 浓 度 比旋度值 无水乙醇 无水乙醇 40mg/ml 5mg/ml +102.5°～+107.5° +105°～+112° 注意事项：应于容器开启30分钟内取样， 在溶液配制后30分钟内测定。 以96%乙醇为溶剂，加乙醇和85%硫酸，D2显红色，在570nm处有最大吸收，D3显黄色，在495nm处有最大吸收。 3.其他方法： TLC、HPLC、制备衍生物测熔点 4.区别反应： 三、杂质检查 四、含量测定方法 第五节 维生素E的分析 维生素E为α-生育酚及其各种酯类，有天然品和 合成品之分。天然品为右旋体，合成品为消旋体。 苯并－二氢吡喃醇 第五节 维生素E的分析 名 称 R1 R2 相对活性 α-生育酚 β-生育酚 γ -生育酚 δ -生育酚 CH3 CH3 H H C