β-环糊精-聚氨酯的制备及其分离性能的研究-生物化学与分子生物学专业论文.docxVIP

摘要 摘要 I I 摘 要 环糊精是具有“内疏水，外亲水”特殊结构的环状低聚糖，能通过氢键、 疏水相互作用等次级键，并根据形状、尺寸和极性等性质选择性地与多种有机 物形成包结复合物，这一特性有望应用于天然产物的吸附和分离。开展 β-环糊 精聚合物吸附剂制备、表征及应用研究对天然产物的分离具有潜在的应用价值。 本论文通过六亚甲基二异氰酸酯为交联剂，将?-环糊精进行聚合，考察并 优化了反应物的比例、交联反应温度、反应时间等条件，获得热稳定性和机械 强度良好的 β-环糊精-聚氨酯（β-CD-PU）吸附剂颗粒。其粒径范围在 0.4～ 0.8mm，平均孔径为 3.41nm。得到了优化的制备工艺：交联剂:β-环糊精=2:1， 致孔剂为纳米级 MgO，预聚温度 50 oC；油相为液体石蜡和真空泵油 GS-1 按质 量比 1:3 混合；油水比 4:1(w/w)；分散剂吐温-80 占油相质量的 0.25%；搅拌转 速 500 rpm～600 rpm。工艺的重现性良好。 以柯里拉京及没食子酸为模型化合物，考察 β-CD-PU 吸附剂的吸附性质， 初步探讨其分离机理。结果表明，β-环糊精与柯里拉京可以形成 1:1 的包合物， 且对柯里拉京的包合常数为 1.69×103 L/mol，揭示了 β-CD-PU 吸附剂中，β-环 糊精结构域对吸附过程可能具有重要贡献。β-CD-PU 吸附剂对柯里拉京的吸附 表现为多重模式特征，吸附模式属于微孔多层吸附。而动态吸附效率较静态吸 附偏低。 在了解 β-CD-PU 吸附剂性质的基础上，将其应用于分离和富集锐尖叶下珠 中的有效成分柯里拉京。锐尖叶下珠乙醇浸提液蒸干，水溶后直接过柱，经水 洗、20%(w/w)乙醇洗脱等一系列步骤，柯里拉京的纯度达到 64.8%，纯化倍数 为 6.5。实验证明采用 β-CD-PU 吸附剂能够实现锐尖叶下珠中柯里拉京的快速、 高效富集。本课题的研究表明环糊精聚合物在天然产物分离纯化方面具有应用 一定的应用前景。 关键词：β-环糊精-聚氨酯 吸附剂 分离 柯里拉京 Abst Abstract II II Abstract The cyclodextrins (CDs) are cyclic oligosaccharides which have the special structure of ―hydrophobic cavity coexisting with hydrophilic out-surface‖. They can interact with a variety of organic compounds and form inclusion complexes selectively through hydrogen bonding, hydrophobic interactions and other secondary bond, according to the shape, size and polarity of the guest molecules. This property can be applied to the adsorption and separation of some natural products. The study of preparation, characterization and application of β-cyclodextrin polymer will provide potential value for the applications of the natural products separation. In this work, β-cyclodextrin-polyurethane (β-CD-PU) adsorbents which possess good thermal stability and mechanical properties have been prepared by crosslinking β-CD with hexamethylene diisocyanate (HDI). Reactants ratio, crosslinking temperature and time and other conditions have been investigated and optimized during the process. The adsorbents obtained have the particle size of 0.4~0.8mm and pore diameter of 3.41nm. The optimal technical parameters a