水质监测中气相色谱法研究.docVIP

水质监测中气相色谱法研究 　　摘要：气相色谱法是一种对复杂混合物中各种组分的分离和分析技术。气相色谱法具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、样品用量小、设备简单、投资小、应用范围广等优点，并结合水资源特点讨论了气相色谱在水环境监测中的重要性。 　　关键词：气相色谱；水质分析；有机污染物 　　中图分类号：X853 文献标识码：A 文章编号：1000－8136（2010）33－0038－02 　　 　　在近代分析工作中，气相色谱仪的地位如同经典分析化学中的天平、生物研究中的显微镜一样重要。它是近50多年以来迅速发展起来的新型分离、分析技术，主要用于低分子量、易挥发有机化合物（约占有机物的15%～20%）的分析，目前从基础理论、试验方法到仪器研制已发展成为一门趋于完善的分析技术。在《地表水环境质量标准》（GB3838－2002）中，80个集中式生活饮用水地表水水源地特定项目的分析方法，有57项采用气相色谱法。 　　1气相色谱发展 　　20世纪50年代初期，随着新兴石油工业的出现以及医药、生物化学的发展，促进了气相色谱的产生和发展，借助于先进的电子技术又使气相色谱日益完善。所以气相色谱问世以后很快成为分析领域中极为重要的分析手段。 　　1906年俄国植物学家’Fswett利用液固色谱法研究了植物的绿叶成分。1941年Martin和Synge提出了液液色谱法，预见了气液色谱。1952年James和Martin提出了气相色谱法。1954年瑞依把热导检测器用于气液色谱法。1957年Golay提出了毛细管气相色谱法，也叫作开管柱气相色谱法。1958年McWilliam报导了氢火焰离子化检测器（FID）。1979年Dandeneau等拉制出石英弹性毛细管柱，从而促进了毛细管色谱法的大发展。进入20世纪80年代以后，微处理计算机在气相色谱仪之应用、气相色谱――质谱联用、气相色谱――傅利叶变换红外光谱联用、超临界流体色谱的迅速发展，都大大地扩展了气相色谱科学的内容和应用范围。 　　2气相色谱法的特点 　　2.1分离效率高 　　一根长1～2 m的色谱柱，一般可有几千个理论塔板的分离效率，对于长柱（毛细管柱），甚至有一百多万个理论塔板分离效率，可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质，经过多次分配平衡，最后可以得到满意的分离。 　　2.2灵敏度高 　　在气相色谱分析中，由于使用了高灵敏度的检测器，可以检测10－11～10－13 g的物质。在水质分析中可测出质量分数为10－6～10－9数量级的卤素、硫、磷化物。 　　集中式生活饮用水地表水水源地特定项目中，采用气相色谱分析方法的最低检出限为0.05～0.00002 mg/L，相应的标准限值0.5～0.00012 mg/L，满足分析评价要求。 　　2.3选择性高 　　对性质极为相似的烃类异构体、同位素、旋光异构体具有很强的分析能力。 　　2.4分析速度快 　　通常一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。某些快速的分析，1 s可分析好几个组分。地表水中的有机氯农药六六六、滴滴涕（DDT）及其7种异构体，性质很相似，在气相色谱仪上进行一次进样，用20 min可以完成分离测定。目前，一些先进的色谱仪器通常都带有微处理机和自动进样系统，使色谱操作和数据处理的高速度得以实现。 　　2.5应用范围广 　　气相色谱法可以分析气体样品，也可以分析在允许工作温度范围内汽化成气体的液体样品和固体样品，不仅可以分析有机物，也可以分析部分无机物，因此应用范围十分广，在化工、医药、食品、农药、环境监测、水质监测和自然科学研究等领域都有普遍的应用。 　　3化学污染物的检测 　　气相色谱在水质监测中主要用于有机氯农药、有机磷农药、有机化学污染物及微量金属元素的监测。 　　3.1有机氯农药的检测 　　有机氯农药是神经毒，又是一种肝毒。有机氯农药的残效期特别长，不易分解，对环境造成严重污染，而且具有致畸等不良后果。气相色谱仪配置电子捕获检测器，用内径2～3.5 mm、长1.8～2 m的硬制玻璃柱，内装Chromosorb WAWDMCS 80―100目，涂OV－17为1.5%，QF－1为1.95%，设柱温180 ℃，汽化室温度200 ℃，检测器温度220 ℃，氮载气（≥99.999%）流速为60 mL/min，可检测水体中的“六六六”（含4种异构体，可检测至4 ng/L）和DDT（含4种异构体，可检测至200 ng/L）以及艾试剂、七氯、硫丹等有机氯农药成份。 　　3.2有机磷农药的检测 　　有机磷农药多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类，有机磷农药多为油状液体，工业品呈淡黄至棕色，具有大蒜臭味。一般不溶于水，而溶于有机溶剂及动植物油，对光、热、氧均较稳定，遇碱易分解破坏。有