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水质砷原子荧光法技术研究 　　摘要:就原子荧光法测定水质砷的线性回归系数达不到0.999进行了方法实验,从中选定了最佳测试条件,使线性回归系数达到0.999以上,并就测定技术上的差异与检测结果之间的关系进行了分析, 指出水质砷的原子荧光法必须注意的技术问题,只有深刻理解和掌握检测方法才能得出准确、可靠的检测结果。 　　关键词:水质砷 原子荧光法 技术研究 　　砷在地壳中广泛存在,多数以硫化砷或金属的砷酸盐和砷化物形式存在。砷的工业污染主要是冶炼、农药(含砷杀虫剂)等废水。饮用水中砷主要存在于地下水中,来自天然存在的矿物和易溶矿石的溶出及工业污染。地下水中砷的浓度往往取决于地层结构和井的深度。砷是饮用水中一种重要的污染物,是少数几种会通过饮用水使人致癌的物质之一。我国GB 5749―85和GB 5749―2006《生活饮用水卫生标准》都规定,人饮水的限值为0.01mg/L,在条件尚不具备的地区可暂执行0.05mg/L。 　　水质砷的测定方法有砷斑法、分光光度法、氢化物原子吸收分光光度法和原子荧光法等,其中原子荧光法应用最广,是因为原子荧光光度计结合了原子吸收和原子发射光谱两种技术优势,是一种优良的痕量分析仪器,它具有分析迅速、操作简便、结果准确、灵敏度高等特点,它能直接测定0.002mg/L―0.050mg/L砷而不受干扰,是国家规定的标准分析方法。 　　但是,由于水质砷的含量很低,及各种原因,原子荧光法测定水质砷的线性始终不好,系列的原子荧光值忽高忽低,线性回归系数达不到0.999,使被测样品无法定量,给水质测定和评价工作带来了一定的困难,甚至出现了错误,本文以测试原理为依据,就原子荧光法测定水质砷的测试条件进行探讨,以提高原子荧光法测定水质砷的线性回归系数,和测试精度,确保人饮安全。 　　1实验方法: 　　1.1测试原理 　　在酸性条件下,三价砷与硼氢化钾反应生成砷化氢,由载气(氩气)带入石英原子化器,受热分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的照射下,基态砷原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,在一定浓度范围内,其荧光强度与砷的含量成正比,与标准系列比较而被定量分析。 　　1.2试剂 　　(1)盐酸(ρ20=1.19g/mL),优级纯。 　　(2)盐酸溶液(1+1):取500mL盐酸溶液(1.2.1),用纯水稀释至1000mL。 　　(3)盐酸溶液(1+49):取20mL盐酸溶液(1.2.1),用纯水稀释至1000mL。 　　(4)氢氧化钾-硼氢化钾溶液(载液):称取2.0g氢氧化钾(KOH),用纯水溶解并稀释至400mL ,再加入6.0g硼氢化钾(KBH4),临用时配制。 　　(5)硫脲-抗坏血酸溶液:称取10.0g硫脲加约80mL纯水,加热溶解,冷却后加入10.0g抗坏血酸,溶解后稀释至100mL。 　　(6)砷标准储备溶液[ρ(As)=0.1mg/mL]: 称取经过105℃干燥2h的三氧化二砷(As2O3)优级纯0.1320g于50mL烧杯中,加入10mL 氢氧化钠溶液(40g/L)使之溶解,加5mL盐酸溶液(1.2.1),转入1000mL容量瓶中,用纯水定溶至刻度 。 　　(7)砷标准使用溶液[ρ(As)=0.0001mg/mL]:临用前,吸取砷标准储备溶液(1.2.6)逐级以纯水稀释,直至所需浓度。 　　1.3使用仪器 　　采用国产PF-6非色散原子荧光光度计,特制汞空心阴极灯。 　　1.4分析步骤 　　(1)标准系列的配制:分别吸取砷标准使用溶液(1.2.7)0.00mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL于25mL比色管中,用取离子水定容至10mL,使砷的浓度分别为0 mg/L,0.002 mg/L,0.005 mg/L,0.010 mg/L,0.020 mg/L,0.030 mg/L,0.040 mg/L,0.050 mg/L。 　　(2)取10mL加入保护剂的水样于25mL比色管中。 　　(3)分别向标准系列、水样、空白溶液管中加入1.00mL 盐酸溶液(1.2.2)→摇匀后再加入1.00mL硫脲-抗坏血酸溶液(1.2.5)→摇匀放置30min后上机测定。 　　(4)仪器条件。载气:Ar(99.99%);载气流量:300mL/min;屏蔽气流量:600mL/min;负高压:280V;汞灯电流:30mA;辅灯电流:30mA;原子化器高度:8mm;原子化温度:200℃;载液1:1.5mL;载液2:1.5mL;清洗:1.0mL;进样:1.0mL;载流:盐酸溶液(1.2.3);还原剂:氢氧化钾-硼氢化钾溶液(1.2.4)。 　　(5)测定。开机,设定仪器最佳条件,稳定30 min后开