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X型分子筛的制备及复配二甲酸钾的研究-材料工程专业论文
万方数据
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本人声明:所呈交的论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成 果。据我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含他人已经发表 或撰写过的研究成果,也不包含为获得其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。 对论文的完成提供过帮助的有关人员己在论文中作了明确的说明并表示谢意。
学位论文作者(签字):二嗣同
签字 H 期:到 卡呐 Ir
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本论文是否保密:是 否头 如需保密,保密期限为:
学位论文作者签名: 民同
签字日期 1 )41γ年 6 月 l日
导师签字z 忡,而参
签字日期: l.OI年 b 月, ..日
摘 要
广西红辉沸石是一种廉价、易得的原料,经过酸化后可作为合成分子筛的原料, 本研究以酸化红辉沸石为原料,通过水热合成法,控制反应时间和反应温度等条件制 备 X 型分子筛。以 X 型分子筛为载体,壳聚糖为中间体,通过水热合成法制备 X 型 分子筛抗菌剂。
二甲酸钾作为一种高效环保的抗菌剂,能够抑制动物肠道中大肠杆菌的生长,但 是其在肠胃中分解较快,无法达到肠道末段,无法在肠道末段发挥作用,为解决这一 问题,我们选择 X 型分子筛作为二甲酸钾的载体,以期能达到缓释的作用,但 X 型 分子筛只能与二甲酸钾产生吸附作用,缓释抑菌效果不好,又考虑到壳聚糖是一种绿 色、无毒、无害的高分子材料,含有氨基和大量的羟基,有较高的表面活性和生物活 性,同时具有一定的抑菌性能,已被我国批准作为食品添加剂使用,选用壳聚糖为中 间体制备 X 型分子筛抗菌剂,可以利用壳聚糖分子中氨基和羟基,分别同分子筛和 二甲酸钾之间形成氢键,使二甲酸钾固定到分子筛上,实现二甲酸钾在肠道中缓释抑 菌的目的,进行体外抗菌实验检测 X 型分子筛抗菌剂的抑菌和缓释性能,并通过测 试对 X 型分子筛抗菌剂的结构进行分析研究。实验表明:
(1)红辉沸石酸化:15%的盐酸与红辉沸石按液固比为 3∶1 进行混合,在 90 ℃
条件下搅拌 2 h。可以破坏红辉沸石的结构形成部分非晶态物质,并且可以除去无用 的矿物杂质,酸化后的红辉沸石可以作为制备分子筛的前驱体。
(2)制备 X 型分子筛:固定 n(SiO2/Al2O3)=3,n(Na2O/SiO2)=1.14,n(H2O/ Na2O)=37,反应温度 97 ℃,反应时间 7 h,可制得 X 型分子筛。
(3)制备 X 型分子筛抗菌剂:以壳聚糖为中间体,X 型分子筛为载体制备 X 型 分子筛抗菌剂的最佳条件为:质量配比 X 型分子筛∶壳聚糖∶二甲酸钾=3∶1∶2, 反应温度 40 ℃,反应时间 2 h。经过体外抗菌测试,最佳抑菌率为 78.16%,缓释效 果明显增强。
(4)通过 IR、XRD、SEM、XPS 等测试,可得出结论:壳聚糖长链中氨基上的 氢分别同二甲酸钾和分子筛中的氧形成氢键,在连接二甲酸钾和分子筛中起主要作 用;分子筛中游离羟基的氢同壳聚糖 C-O 中的氧形成氢键,同二甲酸钾 C=O 中的氧 可能形成氢键。并解释了抗菌性提高的原因。
关键词:红辉沸石,X 型分子筛,二甲酸钾,壳聚糖,X 型分子筛抗菌剂
I
A
ABSTRACT
Guangxi stellerite is inexpensive and easy to get. It can be preparing zeolite materials after being acidified. The study took acidified stellerite as material and prepared zeolite X by hydrothermal synthesis with different reaction temperature and time. Then taking zeolite X as carrier and chitosan as intermediate to prepare zeolite X antimicrobial agent by hydrothermal synthesis.
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