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水质环境监测中样品采集及保存过程质量控制分析 　　摘要：指出了水质样品采集和保存过程中所产生的误差是目前环境监测质量保证工作中相对薄弱的一个环节。针对此问题，从采样器材的选择、采样操作规范、样品保存剂的添加、样品的保存、运输和交接6个方面进行了分析，根据工作经验提出了如何加强样品采集和保存质量控制的几点建议，以期为水质环境监测中样品采集、保存过程中的质量控制提供参考。 　　关键词：样品采集；保存；质量控制 　　中图分类号：X83 文献标识码：A 文章编号：1674-9944（2016）10-0039-03 　　1.引言 　　监测数据的质量是环境监测工作中最基本和最核心的要求，从质量保证和质量控制的角度出发，为了使监测数据能够准确地反映水环境质量的现状，预测污染的发展趋势，要求环境监测数据具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性。水质环境监测工作包括监测点位的布设、水样的采集与保存、实验室分析、数据处理和综合评价5个环节，每个环节都会影响监测数据的质量。因此，保证水质监测数据质量就要求对整个监测过程进行全程序质量控制。 　　目前，水质环境监测质量保证工作比较注重实验室内部的质量控制，而对于样品采集和保存过程中所产生的误差尚不能严格控制，这是环境监测质量保证工作中相对薄弱的一个环节。对于监测的全过程，采样误差大于分析误差的3倍，则降低分析误差就失去了意义。可见，采样过程对环境监测数据质量的影响是十分明显的。水质监测，通过对样品采集过程的有效质量检验与控制，可以保证监测数据满足“完整性”要求；通过对样品采集、保存及运输过程的有效质量检验及控制，在水质监测站网得到科学、合理规划的前提下，可以保证监测数据满足“代表性”要求。 　　2.水质样品采集和保存过程误差来源及质量控制 　　2.1采样器材的选择 　　采样器材主要有采样器和水样容器。采样器一般有聚乙烯塑料桶、单层采水瓶、直立式采水器和自动采样器。一般水质监测项目常用采样器为聚乙烯塑料桶，但特殊项目需用相应的采样器。例如油类采样需用直立式采水器，若采用聚乙烯塑料桶采样，则采集到的水样为表层样品，不符合在水面下300 mm采集柱状水样的要求，导致的误差将会使油类项目的分析数据失去意义。 　　水样容器主要有硬质玻璃瓶和聚乙烯瓶（桶）。一般的玻璃容器吸附金属，聚乙烯等塑料吸附有机物质、磷酸盐和油类，因此水质采样时，通常分析有机物的样品使用硬质玻璃瓶，分析无机物的样品使用聚乙烯塑料瓶（桶）。也有个别项目有特殊要求，如测定氟化物的水样不能用玻璃瓶盛装；用于测定农药或除草剂等项目的水样，一般使用棕色玻璃瓶盛装；测定BOD5和COD的水样，如果浓度较低，最好用玻璃瓶盛装。如果水样盛装容器对水样中待测项目有吸附或者容器解吸出待测物质，则会导致水样分析结果偏高或偏低。 　　选择好正确的采样器和水样容器后，在进行水质采样前，均要对采样器和水样容器进行清洗。如果使用新容器，则更应进行充分的清洗。盛装有机物、耗氧量和细菌类等样品的容器一般用洗涤剂洗1次，自来水洗3次，然后用蒸馏水冲洗1次；盛装金属类样品的容器用洗涤剂洗1次，自来水洗2次，HNO3荡洗1次，自来水洗3次，去离子水冲洗1次；盛装阴离子表面活性剂和磷酸盐样品的容器则需用铬酸洗液清洗1次，自来水洗3次，蒸馏水洗1次即可。测定农药或除草剂等项目的样品瓶按_般规则清洗后，在烘箱内180℃下烘干4 h，冷却后再用纯化过的己烷或石油醚冲洗数次。如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。采样器和水样容器清洗不干净或者采用错误的清洗方式，也会给样品分析结果带来误差，只有按规定的清洗方式将容器清洗干净，才能将这一环节的误差降到最低。 　　2.2采样操作规范 　　在地表水质监测中通常采集瞬时水样，采样量要考虑重复分析和质量控制的需要，并留有余地。采样时要保证采样点位的准确性，必要时用定位仪定位。采样时不可搅动水底的沉积物。测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时，水样必须注满容器，上部不留空间，并有水封口。测定油类、BOD5、DO、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目时要单独采样。一般容器在采样前均需用水样进行荡洗，但测定油类的水样，应在水面下300 mm采集柱状水样，且样品不能用采集的水样冲洗。如果水样中含沉降性固体，则应分离除去。 　　水样采集好后，要将标签贴在水样容器上，标签内容包括采样时间、采样点位、监测项目、采样人员等。需要现场监测的项目要按规范进行现场监测，并填写水质采样记录表和现场监测表，字迹端正、清晰，内容完整。采样结束前，应仔细核对采样计划、记录与水样，如有错误或遗漏，立即补采或重采。 　　需要现场监测的项目一定要在现场完成，并且完成记录的规范填写。pH值、溶解氧、电导率等现场测试项目需要对监