贝诺酯原料药质量检验 罗显涛讲解.ppt

贝诺酯原料药的质量检验;一.实验目的;二.实验原理;三.鉴别;四. 检查; 硫酸盐 供试品溶液：取氯化物项下剩余的滤液25ml，加水使成约40ml，置50ml比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。 对照品溶液：另取标准硫酸钾溶液1ml，置50ml纳比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。 于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，摇匀。 结果判断：摇匀后，在暗处放置10分钟，同置于黑色背景上，从上向下观察， 依法检查（附录Ⅷ B）。与标准硫酸钾溶液1ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02％）。 ;对氨基酚 操作：取本品1.0g，加甲醇溶液（1→2）20ml，摇匀，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30分钟，不得显蓝绿色 结果判断：摇匀后，放置30分钟，不得显蓝绿色，则符合规定，反之，不符合规定。 ;游离水杨酸 取本品0.1g，加乙醇5ml溶解后，加水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀，3s内如显色，与对照液（精密量取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，精密量取1ml，加乙醇5ml、水44ml与上述新制的新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀）比较，不得更深（0.1%）。 供试品溶液：取本品0.1g，加乙醇5ml溶解后，加水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml。 对照品溶液：取水杨酸溶液1ml+乙醇5ml+水44ml+新制的稀硫酸铁铵溶液1ml。 结果判断：摇匀后，放置一段时间，同置于黑色背景上，从上向下观察，比较产生的浑浊。供试品溶液所显浑浊浅于对照品溶液的浑浊，则符合规定，反之，则不符合规定。 ;干燥失重 操作：取本品1.0g，平铺在已于105℃干燥至恒重的扁形称量瓶中，加盖，精密称定。放于烘箱中，将瓶盖取下，置称量瓶旁，于105℃干燥恒重。减失重量不得过9.5%。 计算：(W1-W2)/W1*100% 注：W1为干燥前供试品；W2为干燥后供试品。 结果判断：干燥失重的数值小于或等于限度，则为符合规定，反之，不符合规定。 ;有关物质 取本品2.0g，精密称取，置于50ml量瓶中，加入三氯甲烷-甲醇（9:1）适量，溶解后，再加至刻度，摇匀，即得供试品溶液。另精密称取本品0.02g、0.004g，对乙酰氨基酚0.004g，分别置于3个50ml量瓶中，加入三氯甲烷-甲醇，溶解，定容，即得对照品溶液?、?、?。照薄层色谱法（附录VB）试验，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，用二氯甲烷-乙醚-冰醋酸（80:15:4）为展开剂，展开后，取出晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液显示杂质斑点不得多于4 个，与对照溶液(3) 相同位置上所显的斑点比较，不得更深；如显其他比主斑点位置稍高的杂质斑点，与对照溶液(1) 所显的主斑点与对照溶液(2) 所显的主斑点比较，均不得更深。 结果判断 （1）供试品溶液如显杂质斑点不得多于4个，与对照溶液 ③相同位置上所显的斑点比较，不得更深； （2）如显其他杂质斑点，高于主斑点的杂质斑点，与对照溶液①所显的主斑点比较，其他杂质斑点与对照溶液②所显的主斑点比较，均不得更深。 ; 五.含量测定; 六.思考题