应用HPLC―ICP―MS联用法分析饲料中As四种形态.docVIP

应用HPLC―ICP―MS联用法分析饲料中As四种形态 　　摘 要：应用HPLC-ICP-MS联用技术对饲料中四种形态砷：亚砷酸（AsⅢ）、砷酸（AsⅤ）、一甲基砷酸（MMA）、二甲基砷酸（DMA）进行分析。试验结果表明：方法检出限低，线性相关系数良好，相对标准偏差均小于10%。对饲料做了三个水平的添加回收（10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg），加标回收率均在78.8%～117%。实际样品的分析结果表明，该方法检出限低，准确度高，可用于饲料中砷的形态分析。 　　关键词：HPLC-ICP-Ms；饲料；砷形态 　　中图分类号 S132 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2017）06-0159-04 　　Determination of Arsenic Species Compounds in Feed by High Performance Liquid Chromatography-inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry 　　Chen Guo et al. 　　（Ningbo Academy of Agricultural Sciences，Ningbo 315101，China） 　　Abstract：A High Performance Liquid Chromatography-inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry（HPLC-ICP-MS） method was applied for determination of arsenite（AsⅢ），arsenate （AsⅤ），monomethy larsonic acid（MMA）and dimethylarsinic acid（DMA） in feed.The results showed that the limits of detection was low，the Correlation coefficients of the curves were good，and the relative standard derivations were less than 10%.The recoveries of the four arsenic species spiked in feed at three levels（10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg） ranged from 78.8%～117%.The results showed that the method is much more precise，accurate and durable for the determination of arsenic species in feed. 　　Key words：High performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry；Feed；Arsenic species 　　?o机及有机砷化合物在工农业中的广泛应用，使得相当数量的砷进入环境，并通过化学或生物过程在各砷化合物之间循环，常见的砷化合物包括：亚砷酸（AsⅢ）、砷酸（AsⅤ）、一甲基砷酸（MMA）、二甲基砷酸（DMA）、砷甜菜碱（AB）和砷胆碱（AC）等，不同形态的砷具有不同毒性，因此，对砷的形态分析研究越来越多，也备受关注[1-2]。亚砷酸主要成分As2O3，俗称砒霜，砷酸毒性次之，一甲基砷酸（MMA）、二甲基砷酸（DMA）已被证明是潜在的致癌物质，而砷甜菜碱（AB）和砷胆碱（AC）则被认为无毒的。目前，有机砷制剂作为一种饲料添加剂广泛应用于畜禽养殖业，有机砷类制剂具有刺激动物生长的作用，而且具有较广的抗菌谱，可以改善肉类品质[3-4]。所以，按照饲料卫生标准（GB13078-2001）对畜禽饲料中的总砷测定，很难反应畜禽饲料质量安全状况，对饲料中亚砷酸（AsⅢ）、砷酸（AsⅤ）、一甲基砷酸（MMA）、二甲基砷酸（DMA）进行形态分析就显得尤为重要。目前，对于砷的形态的分析，目前应用的最为先进的方法为HPLC-ICP-Ms联用技术。它将HPLC高效分离的特点和ICP-Ms对于重金属元素的检出限低、线性范围宽以及同时测定多种元素相结合，对于不同形态的重金属测定取得了良好的效果。目前HPLC-ICP-Ms联用技术已经被广泛的应用于蔬果[5]、稻米[6]、中药[7]、肉类[8-9]、烟草[10]、土壤[11]、水[12]、水产品[13-14]中不同形态的砷以及食盐中不同形态的碘[15]、肉类中不同形态的硒[16]含量的测定。但是对于饲料中不