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废水中氨氮测定实验方法研究 　　摘要：电极测定废水中氨氮具有操作简便、分析周期短、检测范围广等优点，省去了絮凝沉淀或过滤等操作，因此在废水检测中得到广泛应用。本文对氨气敏电极法实验的原理及样品测定进行了分析。 　　关键词：氨气敏电极法；废水检测；氨氮 　　中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：1000－8136（2011）03－0028－02 　　 　　随着印染工业的迅速发展，排入环境的废水越来越多。水中氨氮的来源主要是生活污水中含氮有机物受微生物作用分解的产物、某些工业废水及农田排水。水体中的氨氮高可引起水体中富营养化现象，对鱼类及某些水生生物产生毒害作用，甚至引起一系列环境问题。因此，氨氮的含量是判断水体污染程度的一个重要标志。实验室常用的氨氮测定方法有纳氏试剂法、水杨酸一次氯酸盐光度法及滴定法，这3种方法分析废水时要对样品进行预处理，比较费时。氨气敏电极法已被广泛应用于水质自动站氨氮在线测定，但在实验室很少使用，此方法不受色度、浊度及悬浮物的影响，无需对样品进行预处理，而且具有操作简便、线性范围宽等优点。因此，将此方法用于实验室水中氨氮含量的测定具有重要的意义。本文采用氨气敏电极法测定废水中的氨氮，标准溶液进行校准后进行样品测试，得到样品中氨氮的含量。 　　1实验部分 　　1.1实验原理 　　氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银一氯化银电极为参比电极。此电极置于盛有0.1 mol/L氯化铵内充液的塑料套管中，并装有气敏膜。当水样中加入离子强度调节液将pH提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用通过气敏膜（水和其他离子则不能通过），氨气进入内充液后，有如下平衡： 　　NH3＋H2O＝NH＋4＋OH－ 　　氨气的产生使反应向右移动，结果内充液的pH值随氨的进入而增高，由pH玻璃电极测得其变化，在恒定的离子强度、温度、性质及电极参数下测得的电动势与水样中氨浓度符合能斯特方程。由此可从测得样品的电位值，确定样品中氨氮的含量。仪器读数模式有两种，一种为使用离子计，此方式仪表显示的数值即为样品中氨氮的浓度，另一种为使用mV计，通过绘制校准曲线，确定未知样品的浓度。 　　1.2主要仪器及设备 　　美国thermo高性能氨气敏电极9512HPBNWP；Star系列的pH/离子测量仪。 　　1.3试剂 　　离子强度调节剂（ISA），型号：951211，ISA用于含N浓度高于1.0 μg/mL的样品；离子强度调节剂（ISA），型号：951011，低浓度ISA用于含N浓度低于1μg/mL的样品；电极填充液，951209；以上试剂为thermo公司专用试剂。 　　蒸馏水或去离子水（无氨水）；氨氮标准贮备液：c（NH3－N）＝1.00 mg/mL；氨氮标准使用液：氨氮的质量浓度分别为0.01、0.1、1、10、20、50、80、100 μg/mL；氨标准液：质量浓度为1 μg/mL；氨电极储存液，由100 mL 1μg/mL的氨标准液和1 mL低浓度ISA配制而成（951011）。 　　1.4电极的准备 　　（1）可以使用组装的外电极或新的气敏膜组装新电极（组装时轻轻敲打电极，赶走气泡）。新电极经过了干放，在组装之前，必须将内电极浸泡在填充液中至少2 h，在填充液中浸泡过夜可得到最佳效果。 　　（2）使用前15 min将氨电极浸入氨电极储存液中。电极储存液由100 mL 1 μg/mL的氨标准液和1 mL低浓度ISA配制而成（951011）。 　　（3）电极的储存。测量间期：将电极储存在电极储存液中；日常储存（过夜和1周以内）：将电极储存在电极填充液中（951209）；长期储存（超过1周）：分解电极，用蒸馏水冲洗电极的各个组件。放干后将电极重新组装好，不要加填充液，也不要安装气敏膜。在电极使用前，根据电极的准备部分重新组装电极。 　　1.5实验步骤 　　实验步骤：①电极的准备处理；②将电极连接到仪表上；③电极斜率的检查。 　　电极在浓度差10倍的两个溶液中的电位差被定义为电极斜率，该值是检查电极性能的最佳途径。 　　1.5.1电极斜率的检查样品中氨氮的质量浓度高于1 μg/mL 　　（1）取100 mL蒸馏水到150 mL烧杯中，测定高浓度样品时加入2 mL离子强度调节剂（951211），充分搅拌，并将仪表转换到mV模式。 　　（2）用蒸馏水冲洗电极，甩干并放入步骤1所配制的溶液中，同时要避免气泡附着在气敏膜。如果气敏膜上附着气泡，请轻轻敲击电极。 　　（3）选择1 000 μg/mL的氨氮标准液，移取1 mL加入到烧杯中，充分搅拌，等待电极读数稳定后，记录mV值。 　　（4）移取10 mL相同标准液加入到同一烧杯中，充分搅拌，等待电极读数稳定后，记