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实验讲义-流变仪测动态粘度 聚合物熔体动态粘度的测试 一 实验目的 1．了解旋转流变仪的基本结构、工作原理。 2．掌握采用旋转流变仪测量聚合物的动态粘度的方法。 二 实验仪器 Bohlin旋转流变仪（型号：Gemini 2）、强制空气加热炉（ETC）、空气压缩机、循环泵槽、聚丙烯圆片（直径2.5mm，厚度1-2mm）、铜铲、铜刷 三 实验原理 聚合物受外力作用时，会发生流动与变形，产生内应力。流变学所研究的就是流动、变形与应力间的关系。旋转流变仪是现代流变仪中的重要组成部分，它们依靠旋转运动来产生简单剪切流动，可以用来快速确定材料的粘性、弹性等各方面的流变性能。 旋转流变仪一般是通过一对夹具的相对运动来产生流动的。引入流动的方法有两种：一种是驱动一个夹具，测量产生的力矩，这种方法最早是由Couette在1888年提出的，也称为应变控制型，即控制施加的应变，测量产生的应力；另一种是施加一定的力矩，测量产生的旋转速度，它是由Searle于1912年提出的，也称为应力控制型，即控制世界的应力，测量产生的应变。实际用于粘度等流变性能测量的几何结构有同轴圆筒（Couette）(见图1)、锥板(见图2)和平行板(见图3)等。本实验主要介绍平行板结构的基本工作原理。 图1 同轴圆筒结构示意图 图2 锥板结构示意图 图3 平行板结构示意图 平行板主要用来测量熔体流变性能。平行板主要的优点在于（Collyer et al. 1988，Macosko 1994）： ①平行板间的距离可以调节到很小。小的间距抑制了二次流动，减少了惯性矫正，并通过更好的传热减少了热效应。综合这些因素使得平行板结构可以在更高的剪切速率下使用。 ②平行板结构可以更方便地安装光学设备和施加电磁场。 1 ③在一些研究中，剪切速率是一个重要的独立变量。平行板中剪切速率沿径向的分布可以使剪切速率的作用在同一个样品中得到表现。 ④对于填充体系，板间距可以根据填料的大小进行调整。因此平行板更适用于测量聚合物共混物和多相聚合物体系(复合物和共混物)的流变性能。 ⑤平的表面更容易进行精度检查。 ⑥通过改变间距和半径，可以系统地研究表面和末端效应。 ⑦平行板的表面更容易清洗。 平行板的结构(见图3)由两个半径为R的同心圆盘构成，间距为h，上圆盘可以旋转。边缘表示了与空气接触的自由边界。在自由边界上的界面压力和应力对扭矩和轴向应力测量的影响一般可以忽略。这种结构对于高温测量和多相体系的测量非常适宜。平行板间距可以很容易的调节：对于直径25mm的圆盘，经常使用的间距为1mm到2mm，对于特殊用途，也可使用更大的间距。对于高温测量。热膨胀效应被最小化了。间距设置的误差也并不是非常重要，并且在多相体系中，间距可以比分散粒子大很多。一般的标准是： dph ??1 (1-1) 式中dp是分散粒子的直径。并且在大间距下，自由边界上的界面效应可以忽略。这种结构的主要缺点是间距中的流动是不均匀的，即剪切速率沿径向方向线性变化。当间距很小(h/Rlt;lt;1)时，或者在低旋转速度下，惯性可以被忽略，稳态条件下的速度分布： z?? u???r?1?? (1-2) ?h? 剪切速率可以表示为 ?????z??? (1-3) 对于非牛顿流体，因为剪切速率随径向位置而变化，粘度不再与扭矩成正比，因此需要进行Robinowitsh型的推导(Carreau et al. 1997)。扭矩 rh T?2??-?z??r?rdr?2?? 2 RR ??r??r3 h (1-4) ????r/h?，得 将方程(1-4)中的变量r换成? ?h? T?2??? ??? 结合方程(1-3)，这个结果可以写成 3 ????????d?? (1-5) 3 ??R ?R?T?2??????? ?R? 3 ????????d?? (1-6) 3 ??R ?R求导，并利用Leibnitz法则，可以得到 对?