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探讨测定油漆和其它类似表面涂层中铅标准作业程序 　　【摘要】本文件提供了美国消费品安全委员会（CPSC）测试实验室（LSC）分析油漆和某些上漆产品所使用的测试方法的相关信息。测定油漆或油漆涂层中总铅是以干重为基础进行计算的。本测试方法取代之前发布所有的有关测试油漆中铅的标准作业程序（SOP）。现有的认证依然有效。测试油漆中铅的认证规则保持不变，以符合16 CFR 1303法规“禁止含铅油漆及涂有含铅油漆的某些消费品”的要求。但本文件并未明确规定使用本方法或早期发布的标准作业程序。 　　【关键词】油漆涂层；混测；消解；仪器；检测；微波ICP-OES法；铅；浓度 　　本文件提供了美国消费品安全委员会（CPSC）测试实验室（LSC）分析油漆和某些上漆产品所使用的测试方法的相关信息。测定油漆或油漆涂层中总铅是以干重为基础进行计算的。本测试方法取代之前发布所有的有关测试油漆中铅的标准作业程序（SOP）。现有的认证依然有效。测试油漆中铅的认证规则保持不变，以符合16 CFR 1303法规“禁止含铅油漆及涂有含铅油漆的某些消费品”的要求。但本文件并末明确规定使用本方法或早期发布的标准作业程序。 　　本方法为LSC用来评估油漆和其它表而涂层中总铅测试方法的有关各方提供信息。其它实验室评估时没有要求按照此方法。然而，其它实验室应考虑使用此程序，确保获得的结果符合16 CFR 1303。CPSC认为此测试方法能够正确地测定油漆中的铅，满足16 CFR 1303的要求。有时，CPSC工作人员也会使用XRF进行筛选。 　　1测试定义： 　　1.1样品一待测试的单个消费品或同批次中一组相同的消费品。 　　1.2零部件一整个样品上的一个单独的次级单元。样品上的每种颜色的油漆即为一个零部件。 　　1.3相似部件混测一当单个物体上的油漆量不足够进行测试时，将几个相似部件或产品上的相似油漆混合在一起，以获取分析所需的足够样品量。 　　1.4不同部件混合测试一将一个或多个样品上的不同油漆（例如：各种颜色）混合在一起以减少消解和仪器分析数量。 　　1.5仪器检出限（IDL）一试剂空白10次重复测量的3倍标准差。CPSC工作人员使用的ICP-OES对铅的仪器检出限为0.01μg/ml。 　　1.6方法检测限（MDL）一方法检测限为仪器检出限放宽2～3倍。进行7次重复测量。按照下述方法计算MDL。MDL=t×S，t=3.14，（7次重复测量的置信区间为99%），S=标准差。计算出铅的MDL为0.01μg/ml。 　　1.7实验室试剂空白（LRB）一份消解试剂按照样品相同的方法进行处理，包括置于玻璃器皿、消解媒质、设备及某种测定铅所设定的条件，但不加入样品。LRB数据用来评估是否存在实验室环境的污染。 　　1.8校正空白一去离子水加入硝酸酸化（3 ml浓硝酸加入去离子水稀释到100 ml）。 　　1.9储备标准溶液-1000μg/ml的Pb标液，从知名公司购买，用来配制校正标准溶液。有效期过后将它替换掉。 　　1.10校正标准溶液-3%的硝酸溶液中，含有浓度为0—25μg/ml铅。至少要使用浓度不同的四种校正标准溶液。校正标准溶液应当每周配制。 　　1.11质控样品（QCS）一用来评估仪器系统性能的一种含铅溶液。 　　1.12认证参考物质（CRM）一认证参考物质与测试样品基质相似，QCS与储备标准溶液的来自两家不同的标准品供应含己知的浓度铅。CRM用来检验消解和分析方法。 　　2测试案例 　　2.1检查分析 　　例如：标准参考物质（SRM）是从国家标准技术研究所（NIST）处获得的认证参考物质（CRM），例：在下节“仪器设备及供应品中”所列出的那些参考物质。仪器设备及供应品：制样和分析所使用的材料如下一 　　2.1.1硝酸，痕量金属级 　　2.1.2用于消解的50 ml一次性塑料一瓶，或玻璃试管 　　2.1.3电热消解仪或带试管槽的加热板 　　2.1.4一次性刀片或解剖刀 　　2.1.5二氯甲烷（可选） 　　2.1.6蒸馏水 　　2.1.7微波消解设备 　　2.1.8认证参考物质（CRM），如粉末油漆NIST SRM 2581和SRM 2582 　　2.1.9内标（如钇溶液，由储备标准溶液配制，适合ICP分析所使用的仪器参数） 　　混测备注：相似部件混测（按照以上定义）是合理的，且可能是获取有效的分析结果所必需的。不同部件混测（按照以上定义）必须加以足够小心、规划，并理解其局限性和测量中的误差传播，否则由于稀释而不能侦测到单种油漆中超标的铅。如果进行不同部件混测，称量每种油漆必须格外小心，并对山于称量和测量时产生的误差传播作出解释。分析者必须确保混合不会使一种铅含量超过0.009%的油漆测量结果低于检测限。 　　每种油漆必须单独进行称量，达到足够的精确度，并考虑到充