第三章分离与富集方法08（课件）.pptVIP

1 沉淀分离法和共沉淀分离法是经典的化学分离法。 （2）氨水——铵盐法（NH4Cl） 三、沉淀和共沉淀分离法的应用 （2）经过n次萃取，被萃取物质进入有机相的量为m： 例：含有OsO4的50.0mL水溶液，欲用CHCl3进行萃取，要求萃取率达到99.8%以上。若每次所用CHCl3的体积为10.0mL，则至少需萃取多少次？已知此条件下的分配比D=19.1。 例：含有OsO4的50.0mL水溶液，欲用CHCl3进行萃取，要求萃取率达到99.8%以上。若每次所用CHCl3的体积为10.0mL，则至少需萃取多少次？已知此条件下的分配比D=19.1。 若在同一萃取体系中有两种金属离子A和B，其分配比分别为DA和DB，则： a）控制酸度 洗脱 二、色谱法的分类 展开剂的选择原则 复习与思考题 有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点？ 简述溶剂萃取的原理。 何谓分配系数、分配比？萃取率与哪些因素有关？采用什么措施可提高萃取率？ 离子交换树脂分几类，各有什么特点？什么是离子交换树脂的交联度、交换容量？ 纸色谱、薄层色谱的固定相和分离原理有何不同？ 复习与思考题 在某萃取体系中，假如一次萃取E1=70%，欲达到En=99%或99.9%，分别需要萃取几次？ 某水溶液含Fe3+10mg，采用某种萃取剂将它萃入某种有机溶剂中。若分配比D=99，用等体积有机溶剂分别萃取1次和2次，问在水溶液中各剩余Fe3+多少毫克？萃取百分率各为多少？ 用某有机溶剂从100mL含溶质A的水溶液中萃取A。若每次用20mL有机溶剂，共萃取两次，萃取百分率可达89%，计算该萃取体系的分配比。 图3-3 下行展开法装置 图3-4 环形法纸色谱装置 4、应用 如：矿石中Nb、Ta的分离和测定。 (a) 色谱滤纸 (c)色谱图 图3-5 铌、钽的分离 Thin-layer chromatography 支撑体 铝板，塑料板，玻璃板等 固定相 硅胶，氧化铝，聚酰胺等 分离原理 吸附色谱、分配色谱等 流动相 各种配比的溶剂 定性分析 比移值、相对比移值等 定量分析 截取后洗脱 斑点扫描 (二) 薄层色谱法 将柱色谱与纸色谱相结合，其原理和展开方法与纸色谱基本相同。用涂有固定相的薄层板代替滤纸进行分离分析。 薄层色谱法多用于天然产物和有机化合物的分离与鉴定。 本章小结： 1、对分离效果的评价：回收率 2、沉淀和共沉淀分离 基本理论：沉淀反应 3、萃取分离 种类：螯合，离子缔合，简单分子，溶剂配合，及萃取条件与过程 基本理论：萃取的本质，KD, D, E，及相互关系 种类：有机沉淀剂或共沉淀剂 4、离子交换 基本理论：树脂的结构性能及性能参数，交联度，交换容量；亲和力，选择系数等。 离子交换剂：种类，交换反应 应用：纯水的制备 5、色谱分离 分离原理：吸附、分配、排阻、离子交换 分离技术：平面色谱的流动相、固定相、定性与定量的方法等。 Lower-density solvent extraction Heat High-density solution being extracted Extracting solvent Condensate Reflux condenser Vapor Flask containing low-density extracting solvent and extracted solute 连续萃取法——低密度溶剂萃取 连续萃取法——高密度溶剂萃取 Higher-density solvent extraction Low-density solution being extracted Extraction solvent Vapor Boiling flask containing high-density extracting solvent and extracted solute Diverter for drops of condensate of high-density solvent Condensate Reflux condenser Heat （三）萃取操作技术 梨形分液漏斗 加入氧化还原剂 改变水相的酸度 分液漏斗的准备 分层 振荡 洗涤 加入适当的配合剂 反萃取 四、溶剂萃取的应用 萃取分离 萃取分光光度法 萃取富集 萃取浮选 在一定条件下，金属离子与某些有机配位剂形 成疏水的沉淀，可以浮升至有机溶剂液面形成第三相而分离。 例如：在0.5mol/LHNO3介质中，硅与钼酸盐形成硅钼酸，与罗丹明B(RhB)缔合生成多元络合物[(RhB)4·SiMo12O40]，可用异丙醚浮升分离。 五、萃取分离