甲基硫菌灵原药-hg2462.docVIP

HG 2462.1—93 1　主题内容与适用范围 　　本标准规定了甲基硫菌灵原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。 　　本标准适用于甲基硫菌灵原药。 　　有效成分：甲基硫菌灵 　　化学名称：1，2-二-（3-甲氧羰基-2-硫脲基）苯 　　结构式： 　　分子式：C12H14N4O4S2 　　相对分子质量：342.40（1989年国际相对原子质量）。 2 引用标准 　　GB 1605 商品农药采样方法 　　GB 3796 农药包装通则 3 技术要求 3.1 外观：黄色或灰色粉末，无可见外来杂质。 3.2 甲基硫菌灵原药还应符合下列指标要求： 项　　目 ? 指　　　　　　　标? ? 优等品? 一等品 合格品 甲基硫菌灵含一,％　≤ 加热减量,％　　　　≥ 95.0 0.5 92.0 1.0 85.0 2.0 4 试验方法 4.1 甲基硫菌灵含量的测定 　　除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯试剂。 4.1.1 高效液相色谱法（仲裁法） 4.1.1.1 方法提要 　　试样用甲醇溶解，以4-羟基苯甲酸丙酯为内标物，以甲醇＋水（53＋47）为流动相，在以SpherisorbC 8（30／127）10μm为填料的液相色谱柱上进行分离，组分用波长为269nm的紫外检测器检测。 4.1.1.2 试剂和溶液 　　甲醇（GB 683）； 　　水：新制二次蒸馏水； 　　流动相：甲醇＋水（53＋47）（V＋V），经G5玻璃砂芯过滤漏斗过滤于深色瓶中，密封、低温保存。 　　4-羟基苯甲酸丙酯：经液相色谱分析无干扰物； 　　内标溶液：2g／L4-羟基苯甲酸丙酯甲醇溶液； 　　甲基硫菌灵标样：已知含量，≥98.5％（m／m）。 4.1.1.3 仪器 　　高效液相色谱仪；具有可变波长紫外检测器； 　　色谱柱：内径4.6mm，长200mm不锈钢柱，内填Spherisorb C8（30／127）10μm，理论塔板数大于三万； 　　过滤器：滤膜孔径约0.5μm； 　　进样器：50μL。 4.1.1.4 操作步骤 4.1.1.4.1 色谱操作条件 　　柱温：40℃； 　　流动相流速：1.5mL／min； 　　检测器波长：269nm； 　　进样量：10μL； 　　保留时间： 　　　甲基硫菌灵 3.0min； 　　　4-羟基苯甲酸丙酯 5.7min。 　　上述液相色谱条件，系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获最佳效果。 甲基硫菌灵原药高效液相色谱图 1—甲基硫菌灵；2—4-羟基苯甲酸丙酯 4.1.1.4.2 标样溶液和试样溶液的制备 　　称取含0.10g甲基硫菌灵的标样和试样，精确至0.000 1g，分别置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5.0mL于10mL具塞小瓶中，再用移液管移取5.0mL内标液于上述各小瓶中，摇匀，用0.5μm孔径过滤器过滤。取0.5mL滤液于10mL具塞小瓶中，用流动相稀释至10mL，摇匀。 4.1.1.4.3 测定 　　在选定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入标样溶液，直至相邻两次进样甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯的峰面积比的相对偏差小于0.5％为止。然后按下列顺序进样： 　　a．标样溶液；b．试样溶液；c．试样溶液；d．标样溶液。 4.1.1.5 计算 　　根据a、b、c、d四次进样的色谱图，分别求出a．d和b．c甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯的峰面积。 　　甲基硫菌灵的质量百分含量（X1）按式（1）计算： ………………………………………（1） 式中：── b、c两次进样试样溶液甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值； ── a、d两次进样试样溶液甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值； m1── 试样的质量，g； m2── 标样的质量，g； w── 标样的纯度，（％，m／m）。 4.1.1.5 允许差 　　两次平行测定结果的绝对差值应不大于1.5％。 4.1.2 薄层—紫外法 4.1.2.1 方法提要 　　试样先经薄层分离手段除去杂质，再用紫外分光光度法在波长为269nm处测定。 4.1.2.2 试剂和溶液 　　乙醇乙酯（HG3—1226）； 　　正已烷； 　　丙酮（GB 686）； 　　甲醇（GB 683）； 　　硅胶GF 254（薄层层析用）：粒度为10～40μm； 　　甲基硫菌灵标样：已知含量，≥98.5％（m／m）； 　　展开剂：乙酸乙酯＋正己烷＝1＋1（V＋V），混匀。 4.1.2.3 仪器 　　紫外分光光度计； 　　层析缸； 　　薄层板：秒取约8g硅胶GF 254，置于玻璃研钵中，加20mL水，研磨至均匀糊状，立即倒在一块干净的150×180×3mm的玻璃板上，轻轻振动，使硅胶均匀分布在板上，置于水平