食品中残留农药检验方法-杀草剂比达宁之检验.pdfVIP

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2018-09-11 发布于辽宁
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食品中残留农药检验方法-杀草剂比达宁之检验.pdf

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94 年4 月署授食字第0949411206 號食品中殘留農藥檢驗方法─殺草劑比達寧之檢驗 Method of Test for Pesticide Residues in Food─ Test of Butralin, a Herbicide 1. 適用範圍：本檢驗方法適用於乾豆類及瓜果類中比達寧 (butralin; N-sec-butyl-4-tert-butyl-2,6-dinitroaniline)之檢驗。 2. 檢驗方法：氣相層析法 (gas chromatography, GC )。 2.1. 裝置： 2.1.1. 氣相層析儀： 2.1.1.1. 檢出器：電子捕獲檢出器 (electron capture detector, ECD) 。 2.1.1.2.層析管： DB-608毛細管，內膜厚度 0.83 μm ，內徑0.53 mm × 30 m ，或同級品。 2.1.2. 粉碎機 (Grinder) 。 2.1.3. 攪拌均質器 (Blender) 。 2.1.4. 振盪器 (Shaker ) 。 2.1.5. 減壓濃縮裝置 (Rotary evaporator) 。 2.2.試藥：丙酮採用殘量級；正己烷、乙腈及乙酸乙酯採用液相層析級；比達寧對照用標準品。 2.3.器具及材料： 2.3.1. 抽氣瓶：500 mL 。 2.3.2. 布赫納漏斗 (Buchner funnel) ：直徑11 cm 。 2.3.3. 濃縮瓶： 150 mL 、500 mL 。 2.3.4. 液/液萃取匣 (Liquid/liquid extraction cartridge) ：多孔性矽藻土， Varian Chem Elut cartridge ，檢液負荷量20 mL ，或同級品。 2.3.5.矽酸鎂固相萃取匣 (Florisil cartridge for solid phase extraction) ： 1000 mg ，6 mL 。 2.4. 標準溶液之配製：取對照用標準品約 10 mg ，精確稱定，以丙酮溶解並定容至100 mL ，作為標準原液，使用時再以正己烷稀釋至 0.05~2.0 μg/mL ，供作標準溶液。 2.5. 檢液之調製： 1 94 年4 月署授食字第0949411206 號 2.5.1. 萃取： 2.5.1.1.乾豆類：取粉碎成以下之檢體約，精確稱定，加去離子水， 420 μm 5 g 20 mL 靜置分鐘，加入乙腈，振搖萃取分鐘，倒入附有濾紙之 30 80 mL 3 布赫納漏斗內，抽氣過濾入抽氣瓶，以乙腈30 mL洗容器及殘渣，合併濾液，於 ℃以下水浴減壓濃縮至無有機溶媒。將濃縮液約 35 ( 通入液液萃取匣，靜置分鐘後以正己烷分次溶洗 20 mL) / 10 100 mL 濃縮瓶，洗液注入液液萃取匣進行沖提，收集沖提液，於 ℃以