中心化验室配药方法.doc

PAGE PAGE 17 中心化验室配药方法参考 一、酸、碱标准溶液的配制与标定 1、试剂 1）浓硫酸；2）氢氧化钠饱和溶液：取上层澄清溶液使用；3）邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）；4）无水碳酸钠（基准试剂）；5）1％酚酞指示剂（乙醇溶液）；6）甲基红－亚甲基蓝指示剂：准确称取0.125ｇ甲基红和0.085ｇ亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于100ｍｌ95％的乙醇中。 2、操作步骤： 1）0.1Ｎ硫酸标准溶液的配制与标定： 2）配制：量取3ｍｌ浓硫酸，缓缓注入1Ｌ蒸馏水（或除盐水）中，冷却，摇匀。 3）标定：（1）方法一：称取0.2ｇ（称准至0.2ｍｇ）于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，溶于50ｍｌ水中，加2滴甲基红、亚甲基蓝指示剂，用待标定的0.1Ｎ硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（ＰＨ值5左右），煮沸2-3ｍｉｎ。冷却后继续滴定至紫色。同时作空白试验。 硫酸标准溶液的当量浓度Ｎ按下式计算： Ｎ＝ 式中：Ｇ――无水碳酸钠的重量，ｇ； 　　　ａ1――滴定时消耗硫酸溶液的体积，ｍｌ； 　　　ａ2――空白试验消耗硫酸溶液的体积，ｍｌ； 　　　0.05299――每毫克当量碳酸钠的重量，ｇ。 （2）方法二：量取20ｍｌ待标定的0.1Ｎ硫酸溶液，加60ｍｌ不含二氧化碳的蒸馏水（或新制备的除盐水），加2滴１％酚酞指示剂，用0.1Ｎ氢氧化钠标准溶液滴定，至溶液呈粉红色。 硫酸标准溶液的当量浓度Ｎ按下式计算： Ｎ＝ 式中： ａ1――滴定硫酸消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ｍｌ； 　　　Ｎ１――氢氧化钠标准溶液的当量浓度； 　　　Ｖ――待标定的硫酸标准溶液的体积，ｍｌ。 4）0.05Ｎ、0.01Ｎ硫酸标准溶液的配制与标定： 配制： （1）0.05Ｎ硫酸标准溶液，由0.1000Ｎ硫酸标准溶液准确地稀释至2倍制得。 （2）0.01Ｎ硫酸标准溶液，由0.1000Ｎ硫酸标准溶液准确地稀释至10倍制得。 （3）标定：用0.1000Ｎ硫酸标准溶液配制的0.05Ｎ、0.01Ｎ硫酸标准溶液，其当量浓度可不标定，用计算得出如果标定可用近似浓度的氢氧化钠标准溶液进行标定。 5）0.1N（0.1M）氢氧化钠标准溶液的配制与标定： （1）配制：取5ml氢氧化钠饱和溶液，注于1L不含二氧化碳的蒸馏水（或新制备的除盐水）中，。摇匀。 (2)标定： 方法一:称取0.6g（准确至0.2mg）于105℃-110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，溶于50ml水中，加2滴1％酚酞指示剂，用待标定的0.1N氢氧化钠滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同（标准色的制备：量取80mlPH值为8.5的缓冲液，加2滴1％酚酞指示剂，摇匀），同时作空白试验。 氢氧化钠标准溶液的当量浓度N按下式计算： N＝ 式中：Ｇ――邻苯二甲酸氢钾的重量，ｇ； 　　　ａ1――滴定邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠溶液的体积，ｍｌ； 　　　ａ2――空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积，ｍｌ； 　　　0.20422――每毫克当量邻苯二甲酸氢钾的重量，ｇ。 方法二：取20.00ml0.1N硫酸标准溶液加60ｍｌ不含二氧化碳的蒸馏水（或新制备的除盐水），加2滴１％酚酞指示剂，用待标定的0.1Ｎ氢氧化钠标准溶液滴定，近终点时加热至80℃继续滴定至溶液呈粉红色。 氢氧化钠标准溶液的当量浓度Ｎ按下式计算： Ｎ＝ 式中： ａ1――硫酸标准溶液的体积，ｍｌ； 　　　Ｎ１――硫酸标准溶液的当量浓度； 　　　Ｖ――滴定硫酸标准溶液消耗氢氧化钠溶液的体积，ｍｌ 6）0.05Ｎ（0.05M）氢氧化钠标准溶液的配制与标定： （1）配制：由0.1000Ｎ氢氧化钠标准溶液准确地稀释至2倍制得。 （2）标定：用0.1000Ｎ氢氧化钠标准溶液配制的0.05Ｎ氢氧化钠标准溶液，其当量浓度可不标定，用计算得出。如需标定可用近似浓度的硫酸标准溶液进行标定。 3、酸、碱浓度的调整 所配制0.1N酸和碱的标准溶液，其浓度经标定后，若不是0.1000N时，应根据使用要求，用加水或加浓酸、浓碱的方法进行调整。 1）当已配好的标准溶液当量浓度N＞0.1时，需添加除盐水的体积ml按下式计算： △V水＝ 式中：△V水――需添加除盐水的体积，ml； V――已配酸碱标准溶液的体积，ml； N――已配酸碱标准溶液的当量浓度； 0.1――需配的酸、碱标准溶液的当量浓度。 2）当已配好的标准溶液当量浓度N＜0.1时，需添加除盐水的体积ml按下式计算： △V＝ 式中：△V――需添加浓酸或浓碱的体积，ml； V――已配酸碱标准溶液的体积，ml； N――已配酸碱标准溶液的当量浓度； 0.1――需配的酸、碱标准溶液的当量浓度。 N’――浓酸或浓碱的当量浓度。 调整浓度后的酸碱标准溶液，其浓