食品中动物用药残留量检验方法-泰妙素之检验.pdfVIP

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2018-09-11 发布于辽宁
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食品中动物用药残留量检验方法-泰妙素之检验.pdf

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94 年4 月署授食字第0949410755 號食品中動物用藥殘留量檢驗方法—泰妙素之檢驗 Method of Test for Veterinary Drug Residues in Foods －Test of Tiamulin 1. 適用範圍：本檢驗方法適用於雞肉、猪肉中泰妙素(tiamulin)之檢驗。 2. 檢驗方法：高效液相層析法（high performance liquid chromatography, HPLC ）。 2.1. 裝置： 2.1.1. 高效液相層析儀： 2.1.1.1. 檢出器：紫外光檢出器。 2.1.1.2.層析管： C18 ，5 μm ，內徑4.6 mm × 25 cm ，或同級品。 2.1.2. 攪拌均質器（Blender ）。 2.1.3. 均質機（Homogenizer ）。 2.1.4. 振盪器（Shaker ）。 2.1.5. 減壓濃縮裝置（Rotary evaporator ）。 2.1.6. 旋渦混合器（Vortex mixer ）。 2.2.試藥：甲醇、乙腈及正己烷均採用液相層析級，碳酸銨、碳酸鈉、酒石酸及無水硫酸鈉均採用試藥特級，泰妙素 (tiamulin hydrogen fumarate)對照用標準品。 2.3.器具及材料： 2.3.1. 抽氣瓶：250 mL 。 2.3.2. 布赫納漏斗（Buchner funnel ）：直徑8 cm 。 2.3.3. 分液漏斗：250 mL 。 2.3.4. C18固相萃取匣（ Sep-Pak C18 cartridge ）：500 mg ，3 mL或同級品。 2.3.5.固相真空萃取裝置（ Solid phase extraction manifolds ）。 2.3.6. 濃縮瓶：250 mL 。 2.3.7. 濾膜：孔徑0.45 μm ，nylon 材質。 2.4.試劑之調製： 2.4.1. 0.1%酒石酸溶液：稱取酒石酸 1.0 g 加去離子水使成 1 L 。 2.4.2. 1%碳酸鈉溶液：稱取碳酸鈉 10.0 g 加去離子水使成 1 L 。 2.4.3. 80% 乙腈溶液： 1 94 年4 月署授食字第0949410755 號量取乙腈 800 mL 加去離子水使成 1 L 。 2.4.4. 1%碳酸銨溶液：稱取碳酸銨 10.0 g 加去離子水使成 1 L 。 2.5. 移動相溶液之調製：乙腈溶液：碳酸銨溶液以：之比例混勻，以 80% 1% 9 1(v/v) 濾膜過濾，取濾液供作移動相溶液。 2.6. 標準溶液之配製：取泰妙素對照用標準品約 10 mg ，精確稱定，以0.1%酒石酸溶液溶解並定容至 10 mL ，供作標準原液。使用時再以去離子水稀釋至 0.025 ～8.0 μg/mL ，供作標準溶液。註：標準原液在冷藏下可保存六個月，標準溶液應於使用時稀釋配製。 3.1. 檢液之調製： 3.1.1. 萃取：將檢體細切，以攪拌均質器均質後，取約 10 g ，精確稱定，置於均質機中。加乙腈，攪拌分鐘後，以