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动物源性食品中喹乙醇代谢物的测定解决方案 （参考GB/T 20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱- 串联质谱法） 喹乙醇是一种饲料添加剂，能提高饲料转化率，促进牲畜生长。但对大多数 动物有明显的致畸作用，对人也有潜在致畸性，致突变，致癌作用。 因此喹乙 醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》（2005 版）也有明确 规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。 喹乙醇在体内不稳定，在动物体内能短时间内产生十多种代谢物，其中3- 甲 基喹噁啉-2-羧酸(MQCA) 是其主要代谢产物之一，在体内相对稳定，是国际食 品法典委员会认定的标示残留物之一。我国农业部规定肌肉和肝脏组织中的最大 残留限量分别为4 μg/kg 和50 μg/kg。 方法优势 迪马科技建立猪肉、猪肝等动物源性食品中喹乙醇代谢物解决方案，对比 《GB/T 20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测 定 液相色谱- 串联质谱法》，本方案： 1. 不需要甲酸溶液消化、蛋白酶酶解、盐酸酸化等复杂操作步骤，采用 2% 甲 酸乙酸乙酯作为提取液，采用ProElut PXA 固相萃取柱，水、甲醇淋洗，2% 甲酸乙酸乙酯洗脱； 2. 简化前处理步骤，降低实验成本，节省大量时间，并降低基质效应的影响， 回收率达85% 以上，保证实验结果的准确性、重现性； 3. 方法检出限为0.27 μg/kg，较国标方法《GB/T 20746-2006 牛、猪肝脏和肌 肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱- 串联质谱法》 的方法 检测限0.5 μg/kg 低，可供广大分析工作者使用。 以下为详细解决方案，敬请参考！ 1、适用范围 适用于猪肉、猪肝等动物源性食品中喹乙醇代谢物 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 北京：400-608-7719 上海：021 天津：400-633-6606 广州：020 成都：028 沈阳：024 石家庄：0311 青岛：0532 济南：0531 重庆：023 的检测，检出限是0.27 μg /kg，定量限是0.63 μg /kg。 2、提取 (1) 取2.0 g 样品，加入5 g 无水硫酸钠，搅匀，加入15 mL 2% 甲酸乙酸乙酯， 涡旋混合，振荡5 min，8000 rpm 下离心2 min，收集上清液； (2) 将下层残留物用10 mL 2% 甲酸乙酸乙酯按照步骤(1)重复提取一次，合并 两次上清液； (3) 将上清液在35 ℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入10 mL 2 mo/L HCl 水溶液超声溶解，转移至15 mL 离心管中，6000 rpm 下离心2 min，取5 mL 下层清液，待净化。 3、净化 ProElut PXA 150 mg/ 6 mL （Cat.#68304） a 活 化： 5 mL 甲醇，5 mL 水活化； b 上 样： 加入待净化液，弃去流出液； c 淋 洗： 加入10 mL 水，5 mL 甲醇，弃去流出液； d 洗 脱： 加入5 mL 2% 甲酸乙酸乙酯，收集流出液； e 重新溶解： 将流出液在 35 ℃下减压蒸馏至干，用甲醇定容至 1 mL，供 LC-MS/MS 分析。 4、色谱条件 4.1 液相条件 色谱柱：Endeavorsil C18, 100 × 2.1 mm, 1.8 μm （Cat.# 87003） 流 速：0.2 mL/min 进样量：5 μL 柱 温：35 ℃ 流动相：0.2% 甲酸水：乙腈=40：60 北京：400-608-7719 上海：021 天津：400-633-6606 广州：020 成都：028 沈阳：02