出口水果中乙硫磷残留量检验方法（征求意见稿）.docVIP

ICS FORMTEXT 点击此处添加ICS号 FORMTEXT 点击此处添加中国标准文献分类号 FORMTEXT FORMTEXT SN 中华人民共和国 FORMTEXT 出入境检验检疫行业标准 FORMTEXT SN/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX 代替SN 0151-92 FORMTEXT 出口植物源食品中乙硫磷残留量的测定 FORMTEXT Determination of etion residue in foodstuffs origined from plant for export FORMTEXT (征求意见稿) FORMTEXT FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 XX/T XXXXX—XXXX PAGE \* MERGEFORMAT 7 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准与SN 0151-1992相比主要修改如下： ——修改了标准的样品前处理方法及气相色谱条件。 ——增加了阳性样品的气相色谱质谱确证实验。 ——增加了样品基质。 ——删除了抽样部分内容。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国安徽出入境检验检疫局。 本标准主要起草人： 本标准代替SN 0151-1992《出口水果中乙硫磷残留量检验方法》。 出口植物源食品中乙硫磷残留量的测定 范围 本标准规定了出口植物源食品中乙硫磷残留量测定的气相色谱及气相色谱-质谱分析方法。 本标准适用于桃子、大米、番茄、西兰花、大豆油、茶叶、梨、草莓、苹果等乙硫磷残留量的检测和确证。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 原理 试样中的乙硫磷残留用乙腈提取，提取液经石墨化碳黑PSA复合固相萃取柱净化，采用气相色谱法（GC-FPD）及气相色谱-质谱法（GC-MS）测定确证，外标法定量。 试剂和材料 所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 乙腈：色谱级。 丙酮：色谱级。 乙酸乙酯：色谱级。 无水硫酸镁：650℃烧灼4h，在干燥器内冷却至室温后储于密封容器中备用 氯化钠：140℃ 甲苯：优级纯。 乙腈-甲苯(3+1，体积比)。 ENVI-Carb/PSA固相萃取柱非商业性声明：此处仅为工作方便提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家的产品。)：500 mg/500mg/6 mL或相当者。 非商业性声明：此处仅为工作方便提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家的产品。 农药标准品：乙硫磷，纯度大于99%，CAS号：563-12-2，分子式：C9H22O4P2S4。 乙硫磷标准溶液的配制：准确称取适量乙硫磷标准品（精确至0.1 mg），用少量丙酮溶解，然后用乙酸乙酯配制成浓度为100 mg/L标准储备溶液，贮于冰箱（4℃）。根据需要再用乙酸乙酯 仪器和设备 气相色谱仪，配有火焰光度检测器（FPD）。 气相色谱质谱仪：配有电子轰击电离源（EI）。 分析天平：感量0.1mg和0.01g。 均质器。 捣碎机。 旋涡混合器。 离心机：转速不低于4000r/min。 旋转蒸发仪。 固相萃取装置，带真空泵。 250mL分液漏斗。 氮吹浓缩仪。 样品制备与保存 将样品缩分，取出有代表性样品500g，用粉碎机全部粉碎、混匀，均匀分成二份作为试样，装入洁净容器内，密封，标明标记。 试样置于-18 ℃ 提取及净化 提取 茶叶：称取均质样品5.0g（精确到0.01g），置于50mL离心管中，加入20ml乙腈溶液，以15000 r/min 高速均质匀浆提取2min，之后以4000r/min的转速离心5min，上清液移入鸡心瓶中。残渣加入20mL乙腈重复提取一次，合并提取液入鸡心瓶中，40℃水浴， 蔬菜、水果：称取均质样品5.0g（精确到0.01g），置于50mL离心管中，加入20ml乙腈溶液，以15000 r/min 高速均质匀浆提取2min，再加入约 5g无水硫酸镁和1g氯化钠，剧烈震荡2min后以4000r/min的转速离心5min，上清液移入鸡心瓶中。残渣加入20mL乙腈重复提取一次，合并提取液入鸡心瓶中