出口食品接触材料 高分子材料 N,N-二(2-羟乙基)烷基酰胺（C10-C18）的检测 液相色谱质谱法（编制说明）.docVIP

中华人民共和国出入境检验检疫局行业标准 《出口食品接触材料检测方法 高分子材料 N,N-二(2-羟乙基)烷基酰胺（C10-C18）的检测 液相色谱/质谱法》编制说明 一、任务来源 本标准是按照国家认证认可监督管理委员会2011年下达的行业标准制修订计划――《出口食品接触材料检测方法 高分子材料 N,N-二(2-羟乙基)烷基酰胺（C10-C18）的检测 液相色谱/质谱法》（计划编号2011B438）而制定的。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口，由秦皇岛出入境检验检疫局承担研究和起草工作。 二、编制依据 本标准是按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写的规则》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》和行业标准SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》（以下简称《基本规定》）的要求编写的。 三、立项背景 N,N-二(2-羟乙基)烷基酰胺（C10-C18）是一系列化合物，其中的烷基主要以偶数碳形式出现，N,N-二(2-羟乙基)烷基酰胺（C10-C18）具体化合物名称分别为：椰油酸二乙醇酰胺、月桂酸二乙醇酰胺、肉豆蔻酸二乙醇酰胺、棕榈酸二乙醇酰胺、油酸二乙醇酰胺和硬酯酸二乙醇酰胺（详见表1）。N,N-二(2-羟乙基)烷基酰胺（C10-C18）属非离子表面活性剂，是生产高分子食品接触材料时使用较多的抗静电剂，在生产PE、PP、PVC等食品包装材料中，添加量为2～5%时，可使表面电阻降低4～5个数量级，能有效解决塑料间的结块问题，加快挤塑速率，成型后制品表面光洁润滑[1-5]。由于研究发现N,N-二(2-羟乙基)烷基酰胺（C10-C18）对人体有一定的致癌性、生殖和发育毒性、神经毒性，因此欧盟在2002年8月15日颁布了2002/72/ EC号条例[6]，规定N,N-二(2-羟乙基)烷基酰胺（C10-C18）的特定迁移限量（SML）为1.2mg/kg。 目前烷基醇酰胺其含量测定方法有核磁共振（NMR）法、高效液相色谱（HPLC）法和气相色谱-质谱法[7-10]，这些方法样品制备复杂，且测定时间长，分析过程繁琐。并且目前我国尚没有针对高分子食品接触材料中N,N-二(2-羟乙基)烷基酰胺（C10-C18）检测的食品卫生安全标准，因此本项目拟制定高分子食品接触材料中N,N-二(2-羟乙基)烷基酰胺（C10-C18）液相色谱-质谱法标准，以满足进出口检验监督工作的需要，防止不合格产品流入国际国内市场，保护人类健康和环境安全，以及提高我国出口产品在国际上的声誉都有重要的意义。 表1 N,N-二(2-羟乙基)烷基酰胺（C10-C18）化合物名称、CAS号、分子式和分子结构表 中文名称 英文名称 CAS号 分子式 分子结构 椰油酸二乙醇酰胺 Coco acid diethanolamide 68603-42-9 C14H29NO3 月桂酸二乙醇酰胺 Lauric acid diethanolamide 120-40-1 C16H33NO3 肉豆蔻酸二乙醇酰胺 Myristic acid diethanolamide 7545-23-5 C18H37NO3 棕榈酸二乙醇酰胺 Palmitic acid diethanolamide 7545-24-6 C20H41 N O3 油酸二乙醇酰胺 Oleic acid diethanolamide 93-83-4 C22H43NO3 硬酯酸二乙醇酰胺 Stearic acid diethanolamide 93-82-3 C22H45NO3 四、方法概述 （1）迁移试验浸泡液的类别、选用和迁移条件依据GB/T 23296.1-2009执行，对水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液和精炼橄榄油4种食品模拟物进行研究，经过净化方法选择试验，液相色谱-串联质谱测定及确证条件试验，最终选择食品模拟物中的椰油酸二乙醇酰胺、月桂酸二乙醇酰胺、肉豆蔻酸二乙醇酰胺、棕榈酸二乙醇酰胺、油酸二乙醇酰胺和硬酯酸二乙醇酰胺通过高效液相色谱柱进行分离，以电喷雾离子源(ESI)正离子扫描方式，在多反应监测(MRM)模式下进行测定。水基食品模拟物直接进样，橄榄油模拟物通过甲醇溶液萃取后进样。外标法定量。本方法科学合理、技术先进，既便于国际对等技术交流，又完全满足国外检测限量的需要。 （2）本方法经回收率试验，精密度试验，方法验证试验。结果表明，各项技术指标均完全满足检测需要。 五、实验技术论证 5.1橄榄油模拟物提取条件的选择 N,N-二(2-羟乙基)烷基酰胺（C10-C18）化合物极性较弱，用水很难从橄榄油模拟物提取出来，但甲醇比例较大将提取橄榄油模拟物较多的杂质。称取阴性橄榄油模拟物添加适量N,N-二(2-羟乙