儿童营养食品有毒元素的检测方法 26927-86 国家标准精选版.docVIP

tryt ghgh 儿童营养食品有毒元素的检测方法 26927-86 国家标准 儿童营养食品及制备儿童营养食品的原料 起用日期86年12月1日 罐头及生产罐头的原料 起用日期86年12月1日 其它食品和原料 起用日期88年07月1日 起用日期89年07月1日 该标准适用于食品及其原料，并规定了用比色法和原子吸收法检测汞的方法。 1、采样及样品的准备 应按标准技术文件对食品及其原料采样并为进行试验作准备工作。 2、比色法 2．1该方法以分解硝酸和硫酸化验试料的混合物为基础，通过用碘化铜沉淀汞并最后用铜的四碘汞滴定比色测定法，通过与标准刻度的对比来确定汞的含量。 2．2仪器 材料 试剂 烧瓶震动仪 水浴锅 容积为59m升 带有0.3m升刻度滴管。按24104国标试剂最大称重量为200g,其容许误差为±0.001g,准确度为2级的通用实验室天平。 按24104国标,试剂最大称重量为1Kg，误差为±0.1g,准确度为3级的通用实验室天平。 按25336国标,B-25-38XC B-100-150XC B35-50XC B-250-345XC型漏斗。 按25336国标, BД-3-10XC型刻度漏斗。 按25336国标,KTY-2-1-500-29/32型烧瓶。 按25336国标,КН-1-750-34/35TC KH-1-500-34/35TC KH-1-100-29/32TC 型烧瓶。 按1770国标,1-100-2或2-100-2 1-500-2或2-500-2 1-1000-2或2-1000-2型量度烧瓶。 按21400国标玻璃棒；容积为1.5m升和10m升的刻度滴管。 按1770国标,П-2-10 П-2-55 П-2-20 П-2-15型量度试管，用于制备比色管的玻璃容器应该是容积为5升玻璃量杯（用于制备无色的碘化铜的悬浮物）25336国标B-1-50TC型玻璃杯。 按25336国标,XШ-1-300、400、500-29/32ХС型冰箱。 实验室试管架 按1770国标,1-25或2-25 1-50或2-50 1-100或2-100 1-250或2-250 1-500或2-500 1-1000或2-1000的量筒。 按14919国标,家用电炉或煤气喷灯；PH1-10通用试纸 按12026国标,滤纸直径为5cm和9cm。 按2603х,ч国标,丙酮 按4608х,ч国标,氯化钡,溶液浓度为200g/升。 按6709国标蒸馏水。 按4159国标,晶体碘，取2.5和3.5g,分别溶于1升浓度为30g/升的碘化钾中。 按4232国标,碘化钾溶液浓度为30g/ l 按4146国标,过硫酸钠（ч ,д, а）溶液浓度为10g/l。 按11125国标,硝酸，如果汞在硝酸中的含量不超过0.004μg/ml，则允许使用х,ч标号硝酸。 按4204国标硫酸。如果汞在其中的含量不超过0.004μg/ml，则允许使用х,ч标号硫酸。 按4165х,ч国标,结晶硫酸铜，溶液浓度分别为100和200g/l。 按6691国标,脲，溶液浓度为200g/l。 按4166国标,无水硫酸钠，溶液浓度为10g/l。 按195号国标,无水亚硫酸钠溶液，溶液浓度为1.25mol/l。 按18300国标,乙醇， 二氯化汞或其标准溶液， 二碘化汞或其标准溶液。 允许使用进口设备，实验用玻璃仪器和质量不次于国产类似物（同型物）。 2.3实验准备 2.3.1碘化铜悬浮物的制备 1L碘化铜悬浮物，将212g碘化钾溶解于2L的水中，转移到容积不小于5L的玻璃罐中与800ml浓度为200g/L的硫酸铜溶液，搅拌直至沉淀物完全（30-50分钟）。将上清液弃去，用水（2-3L）多次冲洗沉淀物至上清液为浅黄色，为了漂白沉淀物去除粉色成分，往盛装悬浮物的容器中加入10-20ml浓度为1.25mol/ml亚硫酸钠溶液，再加入10-20ml硫酸钠饱和溶液使沉淀物凝集。如果悬浮物漂白不够，沉淀效果就不好，应重复添加亚硫酸钠溶液。沉淀后弃去上清液，将沉淀物移置到250ml双层滤纸的漏斗中，用水冲洗沉淀物至硫酸根离子几乎呈阴性反应。（与氯化钡不应产生沉淀），用玻璃棒将滤纸刺穿，用水将沉淀物冲入容容量瓶中使其容量达到1L。 如果悬浮物呈白色，并在15-20分钟内沉淀分层，则悬浮物被视为制备正确，将悬浮物置于深色长颈瓶中保存，时间不超过一个月。 2.3.2汞的基