《食品安全国家标准 茶饮料中乙酸苄酯的测定》（征求意见稿）.docVIP

GB ××××—2009 GB xxxx—xxxx PAGE GB xxxx—xxxx中华人民共和国国家标准 GB xxxx—xxxx 中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 茶饮料中乙酸苄酯的测定 （征求意见稿）201x-xx-xx实施201x-xx-xx发布中华人民共和国卫生部 发布2010-06-01实施2010 食品安全国家标准 茶饮料中乙酸苄酯的测定 （征求意见稿） 201x-xx-xx实施 201x-xx-xx发布 中华人民共和国卫生部 发布 2010-06-01实施 2010-××-××发布 PAGE \* MERGEFORMAT 1 前 言 本标准代替了GB/T21914-2008《茶饮料中乙酸苄酯的测定 气相色谱法》标准，与GB/T21914-2008标准相比，主要变化如下： ——增加了定量限。 食品安全国家标准 茶饮料中乙酸苄酯的测定 1 范围 本标准规定了茶饮料中乙酸苄酯的气相色谱测定方法。 本标准适用于茶饮料中乙酸苄酯的测定。 2 原理 茶饮料中乙酸苄酯经提取定容后，在色谱柱中与内标物正十二烷及其他组分分离，用FID检测器检测，以内标法定量。 3 试剂和材料 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的实验室三级水。 3.1 试剂 3.1.1 二氯甲烷：分析纯。 3.1.2 无水乙醇：分析纯。　　　 3.2 标准品 3.2.1 乙酸苄酯：含量≥98%。　 3.2.2 正十二烷：含量≥98%。 3.3 标准溶液的配制 3.3.1 乙酸苄酯标准储备液（1000μg/mL）：称取100mg（精确至0.1mg）乙酸苄酯，用无水乙醇定容至100mL。 3.3.2 乙酸苄酯使用液（80μg/mL）：取1000μg/mL的乙酸苄酯溶液8.00mL用二氯甲烷定容至100mL。临用时现配。 3.3.3 正十二烷内标液（200μg/mL）：取20mg（精确至0.1mg）正十二烷用二氯甲烷定容至100mL。 4 仪器 4.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。 4.2 进样器：微量注射器，5μL。 4.3 氮气吹干仪。 4.4　分析天平：感量 0.1mg和0.01g。 4.5 125mL分液漏斗。 4.6 5mL具塞比色试管。 5 分析步骤 5.1 样品提取 准确称取40g（精确至0.01g）茶饮料于125mL分液漏斗中，加入20mL二氯甲烷，振摇1min，静置分层，二氯甲烷层直接缓慢滴入漏斗（底部少许脱脂棉，上面10g无水硫酸钠）脱水过滤，收集于50mL刻度试管，然后再向分液漏斗中加入20mL二氯甲烷，振摇1min，静置分层，同上过滤收集，之后用少量二氯甲烷冲洗漏斗三遍。收集液用氮气吹干仪（30℃）浓缩至3mL左右，用少量二氯甲烷将其完全转移至5mL比色管中，加入1mL的200 μg/mL的正十二烷，混匀待测。 5.2 色谱参考条件 5.2.1 色谱分离柱：SE-30柱：长30m，内径0.53mm，膜厚1.0μm。 5.2.2 柱温：初始温度90℃，恒温1min，程序升温，升温速率10℃/min，最终温度为180℃，保持3min。 5.2.3 检测器温度：250℃。 5.2.4 汽化室温度：230℃。 5.2.5 氮气压力： 41.4kpa(6.0psi)。 5.2.6 氢气流速：45mL/min。 5.2.7 空气流速：450 mL/min。 5.2.8 进样量：1μL。 5.3 校正因子配制及计算 5.3.1 混标配制：5mL 比色管中加入80μg/mL乙酸苄酯4mL和200μg/mL的正十二烷1mL，混匀，计算校正因子。 5.3.2 相对校正因子的计算：乙酸苄酯对正十二烷的相对校正因子 按下式计算： （1） 式中： ——乙酸苄酯对正十二烷的相对校正因子； ——乙酸苄酯的质量，单位为μg； ——正十二烷的峰面积； ——正十二烷的质量，单位为μg； ——乙酸苄酯的峰面积。 6 结果的计算 乙酸苄酯的浓度按下式计算： ……………………（2） 式中： ——试样中乙酸苄酯的浓度，单位为mg/kg； ——乙酸苄酯对正十二烷的相对校正因子； ——取试样的体积，单位为g； ——正十二烷的峰面积； ——正十二烷的质量，单位为μg； ——乙酸苄酯的峰面积。 （计算结果保留到小数点后两位） 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 8 其他 本方法的检出限为0.005mg/kg，定量限为0.015mg/kg。 附录A 色谱图 图A.1空白茶饮料的色谱图 图A.1 空白茶饮料