《食品安全国家标准 食品添加剂 钯》（征求意见稿）.docVIP

GB ××××—2009 GB ××××—×××× PAGE PAGE 1 GB ××××—×××× GB ××××—×××× 中华人民共和国国家标准 201×-××-××实施201×-××-××发布中 华 人 民 共 和 国国家卫生和计划生育委员会 201×-××-××实施 201×-××-××发布 中 华 人 民 共 和 国 国家卫生和计划生育委员会 发布 中华人民共和国卫生部 发布 2010-06-01实施 2010-××-××发布 食品安全国家标准 食品添加剂 钯 （征求意见稿） PAGE 3 食品安全国家标准 食品添加剂 钯 范围 本标准适用于以氯化亚钯为原料，以活性炭为载体，采用化学浸渍法制得的食品添加剂钯。 化学名称、分子式和相对分子质量 2.1 化学名称 钯 2.2 分子式 Pd 2.3 相对分子质量 106.4（按2011年国际相对原子质量） 技术要求 3.1 感官要求：应符合表1的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 黑色 取适量试样置于50 mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态 状态 粉末或颗粒 3.2 理化指标：应符合表2的规定。 理化指标 项 目 指 标 检验方法 钯（Pd）含量（以干基计），w/% 0.5～1.0 附录A中A.4 附 录 A 检验方法 警示 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T 602、GB/T 603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 鉴别试验 试剂和材料 盐酸溶液：5＋95。 丁二酮肟乙醇溶液（10 g/L）：称取1.0 g丁二酮肟转移到100 mL容量瓶中，用乙醇溶解并 鉴别方法 取5 mL试样溶液A（A.4.4.2）置于试管中，加3 mL丁二酮肟乙醇溶液，产生黄色结晶性沉淀，该沉淀不溶于盐酸溶液。 钯（Pd）含量（以干基计）的测定 方法提要 试样经处理后导入原子吸收分光光度计，在一定的测定条件下可测得不同浓度钯含量对应的吸光度，并通过工作曲线法进行定量。 试剂和材料 盐酸。 硝酸。 王水。 盐酸溶液：5＋95。 硝酸溶液：1＋1。 氯化镧溶液：255 g/L，称取25.5 g氯化镧（LaCl3·7H2O）加少量水溶解，用水稀释至100 mL，摇匀。 钯（Pd）标准溶液：1 mg/mL。 水：符合GB/T 6682—2008中二级水的规定。 仪器和设备 原子吸收分光光度计：配有钯空心阴极灯。 分析步骤 玻璃仪器的清洗 所有配制溶液的玻璃容器用前应在硝酸溶液中浸泡30 min，并用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。 试样溶液的制备 称取约5.0 g经105℃±2℃烘干至质量恒定（精确到0.001 g）的试样，精确至0.000 2 g，置于瓷坩埚中于600℃±20℃将试样灰化至质量恒定。残渣用王水溶解，在水浴上蒸发浓缩至干，加入少量盐酸赶硝酸3次，然后用盐酸溶液 同时进行空白试验。空白试样溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试样溶液相同。 工作曲线溶液的制备 分别移取0 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL钯（Pd）标准溶液，置于五个100 mL容量瓶中，分别加入2 mL王水和1 mL氯化镧溶液，用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。 测定 选择最佳的仪器工作条件，于波长247.6 nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，对试样溶液、空白试样溶液和工作曲线溶液进行测定，用工作曲线法获得测定结果。 结果计算 钯（Pd）含量的质量分数w1按公式（A.1）计算： (A. seq 附录公式 \r 1 1) 式中： ρ1——从工作曲线上查得的试样溶液中钯的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； ρ0——从工作曲线上查得的空白试样溶液中钯的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 0.1——容量瓶的容积，单位为升（L）； 100——稀释倍数； m——试样的质量，单位为克（g）； 1000——换算因子。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于10%。