浅谈GBT81947573―2009纺织品 水萃取液pH 值测定.docVIP

浅谈GB2009纺织品 水萃取液pH 值测定 　　摘要：本文分析和讨论了与GB/T#8194;7573―2002相比GB/T#8194;7573―2009的主要变化，并阐明了自己对新标准的一些理解。 　　关键词： 纺织品；pH值；理解 　　 　　1 引言 　　 　　pH值作为重要的安全性能指标一直是各监管机构重点检测的质量指标，同时也是频繁出现不合格的指标。原标准GB/T 7573―2002 《纺织品 水萃取液pH 值的测定》[1]中存在很多的有异议之处，由于原标准的叙述并不具体，各实验室在样品处理、电极选取、pH计校准、测量时间、试验条件、测试方法等各方面有较大差异，也导致了pH值测试的重现性差、实验室间数据差异大的问题。 　　为与国际标准接轨，新标准修改采用ISO3071:2005 《纺织品 水萃取液pH值的测定》对GB/T 7573―2002《纺织品 水萃取液pH值的测定》进行修订。本文结合实际操作过程中的一些体会，从以下几个方面分析了新旧标准的差别，并对GB/T 7573―2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》[2]进行了分析和讨论。 　　 　　2 新标准的内容更新 　　1）将试剂中蒸馏水或去离子水的pH范围由5.0~6.5改为5.0~7.5，取消了“最大电导率及使用前煮沸5min”的规定，并增加了水处理的推荐方法 　　标准GB/T 7573―2002《纺织品 水萃取液pH值的测定》中关于蒸馏水或去离子水须经煮沸后使用的规定，出发点是好的，是为了消除因水吸收空气中的二氧化碳而对结果造成的影响，但是在操作过程中如果没有办法做到隔绝空气测量的话，前面对水的处理就变得毫无意义了。同时，新标准将蒸馏水或去离子水的pH范围扩大，放宽了对水pH值的要求，并取消了关于水电导率的规定，同时增加了水的处理方法。 　　2）新标准试剂中增加了一种缓冲溶液，将缓冲溶液的制备调至附录A 　　新标准增加了pH值为7的缓冲溶液，而原标准中只有pH值为4和9两种缓冲溶液。从道理上讲，一般仪器都是用pH值为7的缓冲溶液定位，再用pH值为4或9的缓冲溶液调谐率，这样尽可能保证测量结果的准确性。原则上，三点校正要优于两点。为此作者专门做过试验，结果发现：同一个萃取液，用pH值7和9调谐所测得结果与pH值4和7调谐所测得结果差别比较大，而这种情况对某些样品的判定就可能产生截然相反的结论。原因可能是如果测量值超过调谐范围的话，仪器在读数时会产生一定的偏差。而使用三点调谐就不存在这样的情况了。 　　3）新标准试剂中增加了0.1 mol/L氯化钾溶液的萃取介质 　　纺织品萃取液是一个复杂的体系，有些情况下萃取液会表现出很反常的行为，比如重现性差、稳定性差等，都会对检测结果造成影响。对于该问题，有人做过专门的研究[3]，结果发现，采用0.1 mol/L氯化钾溶液代替蒸馏水或去离子水，测试结果比水萃取液有所降低，但是具有更好的重现性和稳定性。新标准给出了水和0.1 mol/L氯化钾溶液的重现性限分别为1.7和1.1。 　　对于氯化钾溶液所测的结果偏低，可以从pH的定义式方面加以解释： 　　 pH =－lgαH+= －lgγ?C H+ 　　式中：αH+是溶液中氢离子的活度，γ为活度系数，C H+为氢离子浓度 　　pH电极是对氢离子活度具有高选择性响应的离子选择性电极，因为氯化钾溶液比水含有更高的离子浓度，因此它的活度系数要大于水，即γ值更大，通过公式可以看出在氢离子浓度相同的条件下pH值与γ值成反比，即γ值越大，pH值越小。 　　4）新标准仪器设备中天平精度由0.05 g改为0.01 g 　　大量的试验证明，取样量是影响检测结果比较大的一个因素，而且pH值是由仪器直接读数的，不需要通过样品质量计算。所以有必要采用精度高的天平来精确称量样品，以尽量减少因取样量不同而导致的结果差异。 　　5）新标准取消了试验样品调湿处理的规定 　　纺织品的酸碱度来源于纺织品的上浆、漂白、染色等各种处理后的化学物质残留。如果样品在测试前进行调湿处理，可能会造成某些物质的流失从而影响测试结果。大量的试验结果证实，纺织品萃取液pH值受测量温度、缓冲溶液、试样取样量、试样大小、测量时间、萃取时间、萃取温度等方面的影响，而与是否调湿关系不大。 　　6）新标准测量步骤中样品萃取时间由1 h改为（120±5）min 　　研究表明，样品数量越多、萃取时间越长、萃取温度越高，则测定值也越高（或更偏酸性或更偏碱性），同时，重现性也会越高。将样品萃取时间由1 h改为（120±5）min，一方面是为了进一步与国际标准接轨，另一方面也是为了提高结果的重现性和准确性。因为不同的方法所得的结果之间没有严格的可比性。 　　7）新标准计算中pH值由