浅谈ICPAES工作原理维护保养与管理.docVIP

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浅谈ICPAES工作原理维护保养与管理

浅谈ICPAES工作原理维护保养与管理   【摘要】:文章介绍和探讨了ICP-AES的工作原理、维护保养与管理,提出了搞好实验室测试用仪器设备维护、保养和管理工作的具体措施。   【关键词】:ICP-AES仪;工作原理;维护保养;实验室规范管理   中图分类号:O14 文献标识码:A 文章编号:1002-6908(2008)0720005-01      电感耦合等离子体原子发射光谱(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry缩写ICP-AES。ICP-AES在20世纪80年代引进我国分析测试领域,近30年来,ICP-AES以其优良的分析特性得到迅速发展和广泛应用并以其优异的分析性能成为各种物料常规分析普遍采用的检测仪器,广泛应用于地质勘探和冶金、原子能、半导体和功能材料、环境保护、药物、医学和生物工程。      一、ICP-AES工作原理简述      等离子体焰炬分为了个区域:感应区、标准分析区和尾焰区。感应区在耦合线圈中心,温度达10000 K;标准分析区位于感应区上方,这是光谱分析的取光区(或称测光区),温度达7000 K左右;尾焰区在标准分析区的上方。   试样由载气带入雾化系统进行雾化,以气溶胶形式进入轴向通道,在高温和惰性氢气气氛中,气溶胶微粒被充分蒸发、原子化、激发和电离。被激发的原子和离子发射出很强的原子谱线和离子谱线。分光检测系统和数据处理系统将各元素发射的特征谱线及其强度经过分光、光电转换、检测和数据处理,最后由打印机输出各元素的含量(Jarrell, 1981)。   元素的特征谱线强度与元素浓度含量的关系是光谱定量分析的依据,在实际测量时,谱线强度与元素含量的关系,可以根据实验曲线,用多项式进行拟合。若以C为浓度,I为谱线强度,则有如下公式:      在实际测量计算中,理论上ai (i=1,2,3,...) 个数越多,则理论上测量值就越准确,但标准化也就越麻烦,样品测量成本也就越高。   在JA90一750光谱仪测控软件中,取i=1,则由强度计算浓度公式如下:    c=a0+a1I (2)   在实际工作中通常是采用内标法两点式确定工作曲线的,在每次测量过程中,都分别对每个元索的低标标准样品和高标标准样品进行标准化数据测量,通过测得各元素相对强度换算出各元素的浓度值,内标法元素浓度计算公式如下:      式中:C一试样元素浓度,CL一低标元素浓度,CH一高标元素浓度,IL一低标元素谱线相对强度,IH一高标元素谱线相对强度,I一试样元素谱线相对强度,D一样品稀释系数。      式中: (4)      偏移系数: O=CL-GIL (5)   公式(3)可简化为: C=a0=a1I (6)      每一次标准化工作曲线的测量测得最新的增益和偏移,就可以计算出未知样品相应元素的浓度值[1]。      二、ICP-AES的日常维护与保养      对ICP-AES进行日常维护与保养的目的是延长元器件的使用寿命,延长机械部件的变换周期,防止发生意外的恶性事故,使ICP-AES始终保持良好的状态,并保持长时间的稳定工作。   ICP-AES的日常维护与保养是ICP-AES管理工作中重要的内容之一,但在有些单位,ICP-AES的日常维护与保养引不起足够重视,或是日常维护保养流于形式,实际上,ICP-AES的故障率高低和实际使用寿命的长短,不仅仅取决于ICP-AES的精度、性能及本身质量, 在很大程度上取决于日常保养与维护。为保持ICP-AES的使用功能,减少非正常磨损,延缓元件的老化过程,减少故障的发生,就必须在工作中贯彻ICP-AES管理以防为主的方针。所以,在工作中,操作人员应严格按照ICP-AES设备维修保养手册中的要求,对ICP-AES进行日常维护、清洁等日常保养,并在运行中注意观察仪器设备是否有转动不灵活,温度过高,震颤,异常声响,渗漏,漏电等等不正常现象,或是其他潜在故障,一旦发现且处理不了,应及时通知有关维修人员, 并作好相关记录[2]。   2.1 ICP-AES的点检制   实行点检制的目的是加强ICP-AES管理,使ICP-AES的管理由粗放型向集约型转变,把ICP-AES管理工作落实到具有技术水平和责任心的人员。而点检是为了维持ICP-AES的原有性能, 通过人的感官( 视、听、嗅、触、味)或是简单仪器,按事先设定的周期和方法对设备上的某些规定部位进行有无异常的预防性周期检查过程,以使ICP-AES的隐患和缺陷能够早期得到发现。早期预防, 早期发现、早期处理这样的ICP-AES检查规程为点检。点检分为操作人员的日常点检,它由操作人员负责对ICP-

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