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海水中常见元素对总氮测定影响 　　摘 要：选取海水中常见元素作为研究对象，考察它们对海水中总氮（TN）测定（紫外分光光度法）的影响情况。研究结果表明：1）所选取的常见元素中HCO3-、Br-、Fe3+、Cr6+对测定有影响；2）ρHCO3- 在0.142～1 g/L范围内，HCO3- 离子对海水中总氮测定的影响程度随HCO3-离子浓度的增加先减小后增大；3）ρBr- 在0.067 4～0.3 g/L范围内，Br-离子对海水中总氮测定的影响程度随离子浓度的增加而减小；4）ρFe3+在0512 5～2.05 g/L范围内，Fe3+离子对海水中总氮测定的影响程度随离子浓度的增加先增大后减小；5）ρCr6+在0.52～2.08 g/L范围内，Cr6+离子对海水中总氮测定的影响程度随Cr6+离子浓度的增加先减小后增大。实验结果为消除海水中总氮测定的干扰因素提供了参考。 　　关键词：常见元素；紫外分光光度法（UV）；过硫酸钾消解；光谱扫描 　　水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等无机氮和有机氮的总和为总氮。一般情况下，天然水体中的总氮含量不高。但随着经济的迅猛发展，人类生产活动范围的日益扩大，大量高含氮、磷的生活废水和工业污水排入江河、湖泊和海域，水体富营养化日益加重。总氮成为判断地表水、饮用水水源污染程度的重要指标之一。氮污染会危害生物，破坏物种多样性、污染水资源、破坏土壤结构、危害人类身体健康[1-3]。因此，准确测定水体中总氮含量是非常有意义的。 　　测定水和废水中总氮的方法通常采用过硫酸钾氧化有机氮和无机氮化合物，使其转变为硝酸盐后，再以紫外法、离子色谱法、偶氮比色法以及气相分子吸收法进行测定[4-6]。碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮具有操作简单、方便等特点，而被视为测定总氮首选的国家标准经典方法。目前，水质总氮的测定国家标准为HJ 636―2012[7]，代替了以前常用的国家标准方法[8]。海水中含有许多化合物，在总氮的测定过程中，各种离子或多或少地会对测定结果有影响。海水中的常量元素有Cl、Na、K、Mg、Ca、S、C、F、B、Br、Sr，同时，因为各种生活废水和工业污水的排放，使海水中的重金属离子含量增多[9]，也可能对测定有影响。 　　本实验研究的是海水中的Cl-、Na+、Mg2+、SO42-、Ca2+、HCO3-、Br-、Sr2+、H3BO3、F-和Fe3+、Cr6+离子对海水中总氮测定的影响。 　　1 实验材料与方法 　　1.1 实验材料 　　分析使用的是符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新鲜三次蒸馏水。 　　实验中的玻璃器皿均用盐酸溶液或硫酸溶液浸泡，用自来水冲洗后再用蒸馏水冲洗数次。 　　TU-1810紫外分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）：配有10 mm石英比色皿。 　　LDZX-50FBS立式压力蒸汽灭菌器（上海申安医疗器械厂）：最高工作压力不低于1.1 ～14 kg/cm2；最高工作温度不低于120～124℃。 　　1.2 实验原理 　　在60 ℃以上水溶液中过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中解离而产生氢离子。分解出的原子态氧在 123～126 ℃条件下，使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长 220 nm 和 275 nm 处，分别测定吸光度A220及 A275 ，按公式（1）计算校正吸光度 A，总氮（以 NO3-N 计）含量与校正吸光度成正比。 　　1.3 实验方法 　　1.3.1 实验设计 参照现行环境保护部发布的国家标准方法水质-总氮的测定紫外分光光度法（HJ 636―2012）。 　　本实验选择的测定条件：消解温度为123 ℃，消解时间为60 min，冷却时间：冬季2 h，夏季3 h[10-13]。 　　本实验根据海水中的常见元素含量（见表1）来配制各种试剂的浓度，通过实验方法来了解海水中的常见元素对总氮测定（紫外分光光度法）的影响情况。 　　1.3.2 蒸馏水做标准液的校准曲线的绘制 向比色管中准确吸取 0.0、0.10、0.30、0.50、070、1.00、3.00、5.00 和 7.00 mL 硝酸钾标准使用液，相应的总氮（以 NO3--N 计）含量分别为 00、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0、 30.0、50.0、700 μg，加水稀释至10.00 mL。分别加入5 mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞用布和绳扎紧瓶塞，防止弹出。将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，在123 ℃时消解60 min。消解完成后冷却至室温，按住比色管的塞子将试管中的液体颠倒混匀2～3次。 　　用水稀释至25 mL标线，混匀。使用紫外分光光度计，以水作参比，分别在波长为220 nm和275 nm处测定吸光值。标准系