植物油中苯并（a）芘的测定 液相色谱-荧光检测法（征求意见稿）.docVIP

DB61/T ××××—×××× SN/T ××××—×××× PAGE 2 PAGE 1 陕西省质量技术监督局 发布××××-××-××实施××××-××- 陕西省质量技术监督局 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 植物油中苯并（a）芘的测定 液相色谱-荧光检测法 Determination of benzo(α)pyrene in HYPERLINK app:ds:edible%20vegetable%20oil \t _self vegetable oil — Liquid chromatography with fluorescence detection （征求意见稿） DB61/T ××××—×××× DB61 陕西省地方标准 ICS 备案号： DB61/T ××××—×××× PAGE 1 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由陕西出入境检验检疫局提出。 本标准起草单位：中华人民共和国陕西出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：何强，孔祥虹，李建华，。 植物油中苯并（a）芘的测定 液相色谱-荧光检测法 范围 本标准规定了植物油中苯并（a）芘的液相色谱-荧光检测方法。 本标准适用于花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、稻米油、胡麻油、调和油、菜籽油、橄榄油、香油中苯并（a）芘的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 方法提要 试样用正己烷溶解后，香油样品经硅胶固相萃取柱串联聚苯乙烯二乙烯基苯共聚物固相萃取柱净化、其他植物油经聚苯乙烯二乙烯基苯共聚物固相萃取柱净化，用液相色谱荧光检测法检测，外标法定量。 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 乙腈：色谱纯。 二氯甲烷：色谱纯。 正己烷：色谱纯。 乙腈-水（95 + 5，体积比）：取950 mL乙腈和50 mL水，混合均匀。 苯并（a）芘标准物质（Benzo(a)pyrene,C20H12,CAS:50-32-8）：纯度大于等于99 ％。 苯并（a）芘标准储备溶液：准确称取适量的苯并（a）芘标准物质，用二氯甲烷配制成1000 ?g/mL的标准储备溶液，0 ℃ 苯并（a）芘标准工作溶液：测定时根据需要用乙腈配制成适当浓度的标准工作溶液。 聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物固相萃取柱：Bond Elut ENV柱1） Bond Elut ENV柱是Agilent公司 1） Bond Elut ENV柱是Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息只是是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 硅胶固相萃取柱：500 mg，6 mL或相当者，使用前用5 mL正己烷活化。 微孔滤膜：0.2 ?m 仪器和设备 液相色谱仪：配有荧光检测器。 分析天平：感量0.01 mg、0.01 g。 涡旋混匀器。 固相萃取装置，带真空泵。 具塞离心管或试管：10 ~ 15 mL。 减压旋转蒸发器。 浓缩瓶：50 mL。 试样制备与保存 取代表性植物油样品约500 g，混匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标记，于4 ℃ 在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 测定步骤 提取净化 花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、稻米油、胡麻油、调和油、菜籽油、橄榄油 称取0.5 g（精确至0.001 g）试样于15 mL离心管中，加入3 mL正己烷，涡旋溶解，取活化好的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物固相萃取柱（4.8），将样品溶液上样，用2 mL正己烷洗涤样品管，洗涤液也上柱净化，待样品溶液流至近干后，用5 mL正己烷淋洗，5 mL二氯甲烷洗脱，收集二氯甲烷洗脱液，整个固相萃取过程保持流速1~2 mL/min，于40 ℃旋转蒸发至近干，氮气吹干，用1.00 mL乙腈超声10s溶解定容，过0.2 ?m 如果个别样品出现回收率偏低、色谱基线不稳定的情况，可以采用6.1.2的方法进行样品净化。 香油 称取0.5 g（精确至0.001 g）试样于15 mL离心管中，加入3 mL正己烷，涡旋溶解，将硅胶固相萃取柱（4.9）串联在聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物固相萃取柱（4.8）上端，取样品溶液上样，再用2 mL正己烷洗涤样品管，洗涤液也上柱净化，待样品溶液流至近干后，用5 mL正己烷淋洗串联固相萃取柱，淋洗完成后去除硅胶固相萃取柱，用5 mL二氯甲