标准品及标准溶液的配制、标定及管理.doc

标 准 操 作 程 序 STANDARD OPERATING PROCERE 部门：质量部 题目：标准品和标准溶液的配制、标定和管理 共3页 第1页 QC—708 新订： 替代： 起草： 部门审核： 审阅： 批准： 执行日期： 1．目的：阐述参考标准品的管理，滴定液的制备和标定，批示剂的配制。限度试验标准贮备液的制备。以及月存目录，标定文件和实验数据的保存规则。 2．范围：应用相应的职称分析人员担任全部工作，并由质管量理部负责人授权负责实施SOP的条款、内容。 3．参考准品/对照品，并以下述各项作为标题。 ——其他进口标准品。 ——中国药典参考标准品。 ——卫生部部颁参考准品。 ——滴定液参考标准品（基准试剂）。 ——限度度验参考品。 用日记本记录参考标准品有关数据以控制和掌握每一批标准品的使 用情况。随时计算其库存量。 必须考虑每种标准品的有效期。 标准品的容品一经打开即应标签上注明打开的日期。 4．滴定液： 4.1 滴定淮配制：将配制滴定液或标滴定淮的基准试剂放入称量瓶中，并按要求干燥（附件1）至恒重，干燥后的基准试剂应贮存于干燥器中。 按书面规程（附件2）配制滴定液。 在标有“滴定液”的文件来内同时保存滴定液配制规程和标定规程。 4.2 滴定液标定：根据规定的标定规程（附件3.4）标定滴定液至少称3份基准物质，将原始称重数所有相应的称量数据（如有的话）记录标定记录上（附件3），并记录。 标 准 操 作 程 序 STANDARD OPERATING PROCERE 部门：质量部 题目：标准品和标准溶液的配制、标定和管理 共3页 第2页 QC—708 新订： 替代： 起草： 部门审核： 审阅： 批准： 执行日期： 得到的标定浓度和校正因子。 把由此获得的校正因子的平均值校正因子，在标定记录上签名，注上日期。 标定后的滴定液应进行复标，并签名。 滴定液标签内容有： ——名称。 ——浓度（mo1/。L） ——制备日期。 ——校正因子。 ——标定或重新标定的日期。 按规定的日程期进行重新标定，并填写标定记录，签名并复标会签。标定的复标明的称量、标定、计算等数据应附在标定记录页的后面。 5．按书面规程（附件6）制备并试验指示液。 在书面规程配制记录中记录试剂名称、厂商、批号、称重、配制体积、配制日期、有效期并签名。 如有要求的话，进行指示液的录敏度试验。 指示液标签上应注明“ ——名称。 ——浓度（如的必要的话）。 ——制备日期。 ——的效期。 标 准 操 作 程 序 STANDARD OPERATING PROCERE 部门：质量部 题目：标准品和标准溶液的配制、标定和管理 共3页 第3页 QC—708 新订： 替代： 起草： 部门审核： 审阅： 批准： 执行日期： 标有（指示液）的文件内保存指示剂配制规程。 6．限度试验用标准溶 液：按书面规程（附件7）制备限度试验用标准贮备液。 在书面规程配制记录上记录试剂名称、厂商、批号、称重、配制体积、配制日期和有效期，并签名。 每一标准贮备贴签： ——名称、浓度。 ——所有参考标准品的厂商及生产批号。 ——存贮条件。 ——有效期。 ——日期和签名。 在标有“限度试验标准溶液”的文件夹内保存限度试验村准贮备液配制规程。 基准试剂干燥温度 SOPAC-708（附件1） 名 称 分子式 干燥温度（℃） 苯甲酸 C7H602 在地二氧化二磷干燥 器中室温减压干燥 邻苯二甲酸氢钾 KHC6H4COO2 105 碘酸钾 KIO1 105 重铬酸钾 K2C12O2 120 氧化锌 ZnO 约800 氧化钾（分析纯） KCI 150 氧化钠 Na2CI 110 无水碳酸钠 Na2CO1 270-300 草酸钠 Na2CO1 105 三氧化二砷 As2O3 105 滴定液配制规程举例 SOPQC-708附件2 滴定液名称 硫化硫酸钠滴定液 浓度 0.1mo/L 配制方法依据 中国药典2000版 贮藏温度 室温 试剂： 1．硫代硫酸钠 分析纯 2．无水碳酸钠 分析纯