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生物样品中阿霉素分析方法优化研究 　　摘 要 目的：运用高效液相质谱联用（LC-MS）技术对阿霉素体内血浆分析方法进行优化，为更好地对药物进行体内血浆药物定量分析奠定基础。 方法：液相方面，考察不同的色谱柱，从中选择响应好的作为分析的色谱柱，同时，以高响应为前提，选择合适流动相和梯度条件；对于质谱，选择母离子和子离子，优化碰撞电压、毛细管电压等参数；进样前，对血浆样品的前处理中提取条件方面进行优化，筛选出合适的萃取有机溶剂并选择合适的内标。结果：该方法快速、灵敏、有效，适合阿霉素的体内血浆药物定量分析。 　　关键词 阿霉素 分析方法 生物样品 　　中图分类号：R914.2 文献标识码：A DOI：10.16400/j.cnki.kjdkx.2016.02.068 　　Abstract Objective： LC-MS （high performance liquid chromatography mass spectrometry） method was used to optimize the plasma analysis method in vivo， and to lay the foundation for the quantitative analysis of drugs in vivo. Methods： In Liquid phase. The effects of different chromatographic column， the selection response as a chromatographic column. At the same time， with high response as the premise， select the appropriate mobile phase and gradient conditions； parameters for mass spectrometry， select the parent ion and ion， optimization of impact voltage and capillary voltage is needed； sampling of the extraction conditions were optimized and screened a suitable organic solvent extraction and choose the appropriate internal standard. Results： This method is fast， sensitive and effective， and is suitable for the quantitative analysis of Adriamycin in vivo. 　　Key words adriamycin； analysis method； biological samples 　　阿霉素，又称多柔比星，可抑制RNA 和DNA的合成，对RNA的抑制作用最强，①抗瘤谱较广，对多种肿瘤均有作用，对各种生长周期的肿瘤细胞都有杀灭作用。是临床常用的蒽环类抗恶性肿瘤的药物，可广泛用于肝癌、肺癌、乳腺癌、卵巢癌等的化疗。② 　　高效液相色谱-质谱联用技术（high-performanceliq id chromatography-mass spectrometry，HPLC-MS）是以高效液相色谱为分离手段，以质谱为鉴定工具的一种分离分析技术。它将高效液相色谱对复杂样品的高分离能力与质谱具有的高选择性、高灵敏度以及能够提供分子量与结构信息的优点结合起来，在中药研究中得到广泛应用。③④质谱是强有力的结构解析工具，能为结构定性提供较多的信息，是理想的色谱检测器，不仅特异，而且具有极高的检测灵敏度。⑤串联质谱（MS /MS）在单极质谱给出化合物相对分子量的信息后，对准分子离子进行多极裂解，进而获得丰富的化合物碎片信息，确认目标化合物，对目标化合物定量等。⑥本文通过多反应监测（MRM）数据采集方式对阿霉素母离子和子离子进行扫描确认，优化质谱参数，为血浆样品的分析奠定基础。 　　1 仪器与试剂 　　1.1 仪器 　　LC-MS ：安捷伦的1290 Infinity快速液相色谱 安捷伦6460三重四极杆MS / MS；HC-3018R高速冷冻离心机（安徽中科中佳科学仪器有限公司），KQ3200E型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）； BF-200 氮气吹干仪（北京优晟联合科技有限公司）。 　　1.2 试剂 　　阿霉素盐酸盐（批号246-818-3）为标准品，购自Sigma公司；长春新碱（批号3924631）为标准品