演示文稿 水质理化检验精品课程.pptx

2018/9/13; ;;2018/9/13;;（二）影响水中溶解氧的因素;;; ;;（三）水样的采集;;2.采集自来水和井水;;二、 测 定 方 法 ;; MnSO4 + 2NaOH = Mn(OH)2↓ + Na2SO4 2Mn(OH)2 + O2 = 2MnO(OH)2↓ MnO(OH)2 + Mn(OH)2 ＝ MnMnO3 + 2H2O MnMnO3 + 2KI + 3H2SO4 ＝ 2MnSO4 + K2SO4 + I2 + 3H2O I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6; 测定时先在样品瓶中加入MnSO4和碱性KI溶液固定溶解氧;然后加入浓H2SO4析出碘，待沉淀完全溶解后，再吸取100.0ml样液，用0.0250 mol/L Na2S2O3溶液滴定析出的碘，根据消耗Na2S2O3的体积V(ml)，按下式计算出水样溶解氧含量（mg/L）。 ; 用本方法测定水样中的溶解氧时应注意：; 2NaN3 + 2HNO2 + H2SO4 = 2N2↑ +2N2O↑+ Na2SO4 + 2H2O Fe3＋ + 6F－ = [FeF6]3－;④若水样中存在有大量Fe2＋，会消耗游离出来的碘，使测定结果偏低。此时应加入高锰酸钾溶液将Fe2＋氧化为Fe3＋，再加入NaF将Fe3＋转化为[FeF6]3－。过量的高锰酸钾溶液以草酸还原除去。草酸也不能过量，否则会使碘还原为I－ ，影响测定结果。 ; ⑤水样中的悬浮物质较多时，会吸附游离碘而使结果偏低。此时预先用明矾[KAl(SO4)2]在碱性条件下水解，生成氢氧化铝沉淀，后者再凝聚水中的悬浮物质，沉淀析出后取上清液测定溶解氧。;2．溶解氧测定仪法 ; sensION6便携式溶解氧测定仪 适用于不同环境下测量水中溶解氧; 测定样品时，先将溶解氧测定仪通电并预热15min，在标定状态下将显示值调至21％。取一定量的水样于烧杯中，轻轻放入搅拌子，于电磁搅拌器上搅拌，保证水流转速0.3m/s，且水样不产生气泡时，将氧电极插入水样的二分之一深处，将溶解氧测定仪旋至测量状态，待读数稳定后，直接读出水样溶解氧的值。 ;2018/9/13;3．电导测定法 ;; 化学需氧量的主要影响因素;二、测定方法 ;;4KMnO4 + 5[C](代表有机物) + 6H2SO4 = 2K2SO4 + 4MnSO4+5CO2↑ + 4H2O 2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 = K2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2↑ + 8H2O; （2）测 定 步 骤;（5-2）;;;1.）酸度的控制; 2.）高锰酸钾溶液浓度的控制; 3.）加热方式和时间的控制; 4.）水样稀释倍数的影响; 5.）还原性无机物的影响;6.）水样中Cl－的影响;6.）Cl-的影响;7.）其它因素的影响;;2K2Cr2O7+3[C](代表有机物)＋8H2SO4＝ 2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O K2Cr2O7+6(NH4)2Fe(SO4)2+7H2SO4 = K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+6(NH4)2SO4+7H2O Fe2＋（稍过量）＋3Cl2H8N2 = [Fe(C12H8N2)3]2＋;（2）测 定 步 骤;500ml三角瓶中，加水稀释至约350ml，加邻菲罗啉亚铁指示剂2～3滴，用0.025 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2 滴定至溶液由深绿色变为深红色即为滴定终点，记录（NH4）2Fe(SO4)2的用量。同法取50ml蒸馏水代替水样做空白试验，按式5-4计算水样COD值（mg/L）。;（3）影 响 因 素; (NH4)2Fe(SO4)2浓度不稳定，每次测定时需重新标定。 ; CODMn与CODCr虽然都是常用的测定方法，但二者在氧化能力上有差别，CODCr几乎能将有机物完全破坏，CODMn只能氧化部分有机物，且严格受实验条件的影响。因此两种方法的测定结果是不同的。 ;3.化学耗氧量库仑测定仪法 ;测定时先对样品进行消解，取10.0ml水样于消解杯中，加入定量的K2Cr2O7及浓硫酸，加热回流15min，稍冷后用重蒸馏水冲洗冷凝管，加入硫酸铁溶液待测。同时消解试剂空白。再按仪器操作说明标定重铬酸钾总氧化值102 。把电极插入消解好的水样杯中测定 。; 本法具有