分析化学试验学生指引-长江师范学院.DOCVIP

长江师范学院化学化工学院-分析化学实验指导 PAGE PAGE 4 分析化学实验指导 分析化学课程组 一、课程目的 1. 正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3．确立“量”、“误差”、和“有效数字”的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。 5. 培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 6．希望在每次实验报告后附上自己在学习本实验的感受，特别欢迎提出宝贵的意见和建议。 二、课程要求 1.课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。 2.所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 3.认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。 4.保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。 定性分析部分 实验一 第一组阳离子混合液的分析 一、实验目的 1.认识实验器皿的名称、规格、了解其用途；并对实验器皿进行合理的安排； 2.了解试液、试剂的排列顺序； 3.掌握定性分析的基本操作技术与技巧； 4.掌握第二组阳离子组试剂的作用和反应条件； 5.掌握银、亚汞、铅的分离及各离子的鉴定条件。 二、常用实验仪器和设备 离心管、离心机、黑白点滴板、搅拌棒、滴管等。 三、实验内容 １.清理仪器、试液及试剂 ２.滴管等器具的校准 ３.基本操作练习 （１）沉淀的生成 （２）离心沉淀 （３）沉淀是否完全的检查 （４）离心液的转移 （５）沉淀的洗涤 （６）在洗净的沉淀上加水5滴，放在近沸的水浴中加热、 搅拌、观察沉淀的溶解情况 （７）趁热离心分离 （８）鉴定Pb2+和Ag。 4. 第一组阳离子分析混合液的分离与鉴定 四. 问题 （1）沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？ （2）向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第一组阳离子都不存在？ （3）如果以KI代替HCl作为第一组组试剂，将产生哪些后果？ 实验二 第二组阳离子混合液的分析 一、实验目的 １．掌握第二组阳离子组试剂的作用和反应条件； ２．掌握铜、锡组的分离依据及各离子的鉴定条件与原理； ３．巩固控制溶液的酸度、沉淀分离操作技术。 二、实验仪器及设备 离心管、热水浴、点滴板、电炉 三、实验内容 Pb2+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、Sn(Ⅱ，Ⅳ)必做， Bi3+、As(Ⅲ，Ⅴ)、Sb(Ⅲ，Ⅴ)选作 1. 铜锡组混合液的制备 2. Hg2+的鉴定 3. 铜锡组离子的沉淀 4. 铜组与锡组的分离 5. 铜组硫化物沉淀的溶解 6. Cu2+、Pb2+、Bi3+、Cd2+的鉴定 (1) Cu2+的鉴定 (2) Pb2+的鉴定 (3) Bi3+的鉴定 7. 镉的分离与鉴定 8. 锡组的沉淀 9. 汞、砷与锑、锡的分离 10.汞与砷的分离及砷的鉴定 11. Sb的鉴定 12. Sn的鉴定 四、问题： 1. 沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？ 2. 在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1? 3. 以TAA代替H2S作为第二组组试剂时，为什么可以不加H2O2和NH4I? 4. 已知某未知试液不含第三组阳离子，在沉淀第二组硫化物时是否还要调节酸度？ 5. 设原试夜中砷、锑、锡高低价态的离子存在，试说明它们在整个体系分析过程中价态的变化。 实验三 第三组阳离子的分析 一、实验目的： １.掌握第三组阳离子的分组依据，组试剂的作用和条件