胆石通胶囊薄层色谱鉴别研究.docVIP

胆石通胶囊薄层色谱鉴别研究 　　摘要：目的：建立胆石通胶囊的鉴别方法。方法：采用薄层色谱法对胆石通胶囊中的柴胡、鹅胆干膏粉、枳壳、黄芩和大黄分别进行了鉴别分析。结果：薄层色谱斑点清晰，阴性无干扰，方法简便可靠。结论：上述药材的薄层鉴别方法可用于胆石通胶囊的质量控制。 　　关键词：薄层色谱 TLC 胆石通胶囊 柴胡 鹅胆干膏粉 枳壳黄芩 大黄 　　 　　胆石通胶囊是由蒲公英、大黄、黄芩、枳壳、柴胡、鹅胆干膏粉等10味中药制成复方中药制剂。具有清热利湿，利胆排石的功效。用于肝胆湿热，右胁疼痛，痞渴呕恶，黄疸口苦，以及胆石症、胆囊炎、胆道炎属肝胆湿热证者。本品收载于卫生部中药部颁标准［1］第18册。随着现代检验技术的发展，原有标准已不能很好的满足药品检测的需要，故笔者对其处方中部分药材进行了薄层色谱鉴别研究。 　　 　　1.仪器、试剂与试药 　　 　　939薄层制板器（重庆南岸贝尔德仪器技术厂），超声波清洗器（上海超声波仪器厂），预制板（青岛海洋化工厂分厂），自制薄层板（厚度0.25～0.4mm）。 　　硅胶G（Merk公司），硅胶H（Merk公司），微量毛细管（Merk公司），鹅去氧胆酸、柚皮苷、黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所），柴胡、大黄对照药材（中国药品生物制品检定所），胆石通胶囊（070105 0701211 070218），阴性对照（自制），所用试剂均为分析纯。 　　 　　2.方法与结果 　　 　　2.1柴胡的薄层色谱鉴别 　　2.1.1供试品溶液的制备 　　取本品内容物3g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加氢氧化钠试液15ml分次溶解，用水饱和的正丁醇溶液提取2次，每次20ml，合并正丁醇溶液，用正丁醇饱和的氨试液100ml洗涤，弃去氨试液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，分取正丁醇溶液蒸干，残渣加无水乙醇1ml溶解，作为供试品溶液。 　　2.1.2对照药材溶液的制备 　　取柴胡对照药材（0992-200102，中国药品生物制品检定所）1g，加水20ml，加热回流1小时，滤过，滤液按供试品溶液制备方法，自“用水饱和的正丁醇溶液提取2次”起，同法制成对照药材溶液。 　　2.1.3阴性对照品溶液的制备 　　按处方及制法制成缺柴胡的阴性对照样品。取相当于供试品的量，按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。 　　2.1.4层析 　　照薄层色谱法（2005年版中国药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（30：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛硫酸乙醇（1→10）溶液，在105℃加热至斑点清晰。 　　2.1.5结果 　　供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，紫外灯（365nm）下显相同颜色的荧光主斑点。色谱图见图1。 　　2.2鹅胆干膏粉的薄层色谱鉴别 　　2.2.1供试品溶液的制备 　　取本品内容物2.5g，加无水乙醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加40%氢氧化钠5ml分次溶解，置高压消化罐，在120℃加热5小时，放冷，加水10ml，用二氯甲烷25ml振摇，弃去二氯甲烷，水液用盐酸调pH值至1，用二氯甲烷提取二次，每次25ml，合并二氯甲烷，加无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。 　　2.2.2对照品溶液的制备 　　取鹅去氧胆酸对照品（0807-9102含量测定 中国药品生物制品检定所），加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液。 　　2.2.3阴性对照品溶液的制备 　　按处方及制法制成缺鹅胆干膏粉的阴性对照样品。取相当于供试品的量，按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。 　　2.2.4层析 　　照薄层色谱法（2005年版中国药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰乙酸（8：8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。 　　 　　2.3枳壳、黄芩的薄层鉴别 　　2.3.1供试品溶液的制备 　　取本品内容物1g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，滤过，滤液加乙醚振摇提取2次，每次15ml，弃去乙醚液（备用），水液加稀盐酸调节pH值至1~2，加乙酸乙酯提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为枳壳和黄芩的供试品溶液。 　　2.3.2对照品溶液的制备 　　取柚皮苷（0722-200108，含量测定用，中国药品生物制品检定所）和黄芩苷（0715-9907