最新熔体流动速率测定仪的测试方法.doc

熔体流动速率的测试方法 基本概念 1．什么是熔体流动速率？ 图1是熔体流动速率试验的结构示意图。料筒外面包裹的是加热器，在料筒的底部有一只口模，口模中心是熔体挤压流出的毛细管。料筒内插入一支活塞杆，在杆的顶部压着砝码。 试验时，先将料筒加热，达到预期的试验温度后，将活塞杆拔出，在料筒中心孔中灌入试样（塑料粒子或粉末），用工具压实后，再将活塞杆放入，待试样熔融，在活塞杆顶部压上砝码，熔融的试样料通过口模毛细管被挤出。 塑料熔体流动速率（MFR），以前又称为熔体流动指数（MFI）和熔融指数（MI）。 图1 1定义 熔体流动速率是指热塑性材料在一定的温度和压力下，熔体每10min通过标准口模的质量， 单位为g/10min. 1．2 影响试验结果的因素 负荷：加大负荷将使流动速率增加； 温度：在试样允许的前提下，升高温度将使流动速率增加，如果料筒内的温度分布不均匀， 将给流动速率的测试带来很明显的不确定因素； c．关键零件（口模内孔、料筒、活塞杆）的机械制造尺寸精度误差使测试数据大大偏离。粗糙度达不到要求，也将使测试数据偏小。 意义 熔体流动速率表征了热塑性聚合物的熔体的流动性能，通过对它的测量可以了解聚合物的分 子量及其分布、交联程度，以及加工性能等等。 熔体流动速率试验的技术要求 由于温度、负荷、机械零件的任何一项偏差，都会导致试验结果的不正确，因此，为了保证 试验结果的正确性，必须对这些参数很具体地确定下来。 温度 由于在本试验中，唯有温度是动态参数，对试验的结果影响也很大，因此对温度的技术参数 规定得很细致。有的厂家生产的各种仪器（还有如恒温槽，维卡软化点，等等）凡有温度指标的，均标上“温控精度”这一项，其实是对用户提供了一个貌似高精度而实则是没有实际意义的指标。 1．1 温度数显准确度。 准确度，这里指数显值与标准温度计之间的差值。一般来说，只要温控系统具有长期的稳定性和微小的波动，准确度都是可以通过校正来消除误差的。通常（按国家标准，下同）要求在0.5℃内。 1．2 温度波动 温度波动，指料筒内不论加料与否、温度稳定后的温度波动情况，这表征了设备的温度控制能力。 1．3 温度长时间稳定性 指料筒内不论加料与否，在经过一段长时间，如4h后，温度变化的数值，它表征了温度控制系统抗环境温度变化、抗电源电压变化的能力，以及自身电子系统的漂移。通常要求不超过1℃。 1．4 温度分布 特指料筒内口模上端起50mm长度范围内的温度梯度，反映了料筒内温度的均匀性。通常要求在温度高端不超过±1.5℃，低端不超过±1℃。 负荷 根据测试标准，要求负荷的误差在0.5％以内。 机械制造精度 a. 口模。口模的毛细管内孔要求相当严格，有二种规格： 内径 d1=2.095mm±0.005mm,粗糙度0.25 内径 d2=1.180mm±0.010mm,粗糙度0.25 b. 料筒。料筒内孔要求达到d=9.55mm±0.025mm，粗糙度0.25级，维氏硬度600； c.活塞杆。测量头部要求与料筒内孔有合适的间隙配合，粗糙度0.25级，维氏硬度500。 这里要提及的是，在活塞杆上有多根刻线，在料筒内加料后，活塞杆插入料筒，这时刻线都暴露在上面，料筒内近底部的熔体由于存在气泡等原因是不采用的，要等到活塞杆下移后达到第一根刻线，才进入有效范围，至最上面刻线为止，多余部分也属无效。至于多根刻线，是根据不同国家制定的要求而作的标志。 试验参数的选择 看似繁多的技术参数，其实是仪器制造厂家的任务。供实验人员在操作时选用的，只有下列 三项：温度，负荷，口模。 在新标准中，1.180mm的口模已不再出现。而即使在以前的老标准中，1.180mm的口模也极少用到。 如何选择试验参数，在相关的国家标准GB3682、国际标准ISO1133，美国标准（试验方法）ASTM D1238都已明确规定： 标准GB3682－2000中的附录B： 附 录 B 热塑性材料的试验条件 表B1列出的是已规定在有关标准中的试验条件，如有必要，对某些特殊材料可以使用未被列出的其他试验条件。 表 B1 材 料 条件（字母代号） 试验温度θ，℃ 标称负荷（组合）m nom,kg PS H 200 5.00 PE D 190 2.16 PE E 190 0.325 PE G 190 21.60 PE T 190 5.00 PP M 230 2.16 ABS U 220 10.00 PS-1 H 200 5.00 E/VAC B 150 2.16 E/VAC D 190 2.16 E/VAC Z 125 0.325 SAN U 220 10.00 ASA、ACS、AES U 220 10.00 PC W 300 1.20 PMMA