有机元素分析技术和操作应用.PDFVIP

有机元素分析技术及操作应用 有机元素分析技术及操作应用 Elemental Analyzer Elemental Analyzer 林桂凤 一、简介 二、工作原理及仪器结构 三、仪器操作与注意事项 四、仪器维护 五、应用 一、简介 1 基础理论 杜马斯理论 1831年，法国化学家Jean Baptiste Dumas首创一种实 用的定氮法:样品在900℃-1200℃高温下燃烧，产生混合气 体，其中干扰成分被一系列的吸收剂吸收分离后，其中的 氮氧化物被还原成分子氮N2，被热导检测器检测。 （获得1923Nobel 奖） 2 元素分析仪的发展历史 • 1960’s ：理论被应用到商业领域纯手工操作 • • 1970’s ： 第一台自动元素分析仪诞生 • 1980’s ： 计算机控制的元素分析仪出现 • 1989 ： 美国EAI公司第一台元素分析仪问世，商品化 3 目前主要生产厂商和最新型号 Thermo公司：Flash EA1112、Flash EA2000 Thermo公司：Flash EA1112、Flash EA2000 Perkin Elmer公司：PE2400 (II) 、PE2410 Perkin Elmer公司：PE2400 (II) 、PE2410 Leco公司：CHN900、CHNS932 Leco公司：CHN900、CHNS932 EuroVector公司：EA3000 EuroVector公司：EA3000 Elementar公司：vario Micro cube、vario EL cube Elementar公司：vario Micro cube、vario EL cube 仪器图片 仪器图片 elementar vario MACRO cube 4 主要分析范围 待测样品中C、N、H、O、S 总含量的定量测定 。 待测样品中C、N、H、O、S 的定量测定 。 根据现有配置、中心仪器目前只能进行C、N总量测定（同时 测定）。 5 技术特点 1）C 测定所有存在形式碳的总量测定 TC：总碳测定 元素分析仪 TC：总碳测定 元素分析仪 TOC：总有机碳，主要为含碳有机物 TOC：总有机碳，主要为含碳有机物 TIC：总无机碳，主要为碳酸盐等 TIC：总无机碳，主要为碳酸盐等 TC =TOC +TIC TC =TOC +TIC 2） N所有存在形式氮的总量测定 （1） 总凯氏(Kjeldagl)氮测定 原理 原理 当样品在催化剂硫酸铜存在下,与浓硫酸和硫酸钾的混合物共热，其中的有机 当样品在催化剂硫酸铜存在下,与浓硫酸和硫酸钾的混合物共热，其中的有机 氮和氨态氮转化为硫酸铵,加入NaOH溶液碱化蒸镏，使氨释放出来并以硼酸吸收，用 氮和氨态氮转化为硫酸铵,加入NaOH溶液碱化蒸镏，使氨释放出来并以硼酸吸收，用 酸滴定。 酸滴定。 测定范围 测定范围 包括:有机氮和原来即以氨态存在的氮, 包括:有机氮和原来即以氨态存在的氮, 不包括:硝酸盐或亚硝酸盐形式存在的氮，有机氮中的某些化合物如含氮的杂 不包括:硝酸盐或亚硝酸盐形式存在的氮，有机氮中的某些化合物如含氮的杂 环化合物、吡啶、叠氮化合物、偶氮化合物、硝基和亚硝基化合物等也未包括在内。 环化合物、吡啶、叠氮化合物、偶氮化合物、硝基和亚硝基化合物等也未包括在内。 （2） 碱性过硫酸钾消解紫外光度法测定水质总氮 (HJ 636-2012 ) 原理 原理