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高纯镉化学分析方法 镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、 锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法 编制说明 高纯镉化学分析方法 镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 —编制说明 一、任务来源 根据国家工业和信息化部办公厅文件工信厅科[2015]115号文件精神，由峨嵋半导体研究所起草《高纯镉化学分析方法 镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法》, 北京有色金属研究总院、广东先导稀材股份有限公司、昆明冶金院、北京矿冶研究院等参与起草工作。计划编号为2015-1023T-YS，项目计划完成时间为2017年。 二、编制过程 1、本标准的制定主要遵循以下原则： 符合性：本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工工作导则 第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的规定编写。 实用性：本标准是在峨嵋半导体研究所多年来的生产和销售的基础上、咨询了多家相关单位的需求而制定出来的，本标准反映了高纯镉产品的杂质要求和国内外生产、贸易、商检的现有分析检测技术水平，适应于生产、贸易、终端使用。 2、工作分工 标准起草小组经起草单位协商一致，分工如下： 峨嵋半导体研究所制备试验所用的样品； 峨嵋半导体研究所负责试验、起草标准文本及实验报告； 北京有色金属研究总院、广东先导稀材股份有限公司负责第一验证； 北京矿冶研究总院、昆明冶金院、广东先导稀材股份有限公司负责第二验证。 3、各阶段工作过程 1）2016年3-4月，在接到标准制定任务后，我们成立了《高纯镉化学分析方法 镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法》行业标准起草小组，明确起草人及工作任务。 2）2016年5~9月，工作小组分头收集相关信息，查询国内外相关资料，并对分析方法确定了条件试验的内容和要求，并初步进行了条件试验，在此基础上起草了工作组讨论稿。经工作小组反复讨论和修改，形成了标准讨论稿。 3)2016年10月组织北京有色金属研究总院、广东先导稀材股份有限公司、韶关冶炼厂3家单位进行分析方法标准的复验。 4）2016年11月，在江西南昌召开标准会，对其标准讨论稿进行讨论及征求意见。 5）2017年1~12月，组织北京有色金属研究总院、广东先导稀材股份有限公司、韶关冶炼厂、昆明冶金总院、北京矿冶研究总院5家单位进行分析方法标准的二验，并对各单位提出的意见进行整改。 6）2018年1月。在浙江桐乡召开标准审定会议，对标准的审定稿进行审定。 三、主要试验（或验证）的分析、综述报告 1、标准提出背景 高纯镉是新型材料，高纯镉的消费主要在光电及热电领域。高纯镉装备的碲化镉太阳能电池是目前光电转换效率最高的太阳能电池，碲镉汞、碲锌镉是当前性能最优异的红外材料，预计高纯碲在光电领域的消费仍将上升，虽然其消费绝对量不大，但其附加值相当丰厚。从成分上讲，高纯镉中的杂质含量是影响高纯镉的产品质量。因此，高纯镉中的杂质测定也随之起着举足轻重的作用，制定相应的杂质检测标准是势在必行。 高纯镉中杂质含量的检测一般使用光谱法，其灵敏度低，检出限高，且分析方法过程繁琐、分析误差大，逐渐被市场淘汰。目前被市场所认可的两种分析方法主要是：GD-MS分析方法和ICP-MS分析法。从目前的调查看，ICP-MS分析高纯镉中的杂质的方法研究占主导。因此，完善高纯镉中杂质元素的ICP-MS分析测试方法显得尤为重要。 2、标准研究情况 1）方法提要 称取0.1克样品，试料经硝酸（2+1）溶解，以内标溶液进行校正，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。 2）测试条件的选择 经过大量试验证明，表1选择的测试条件能够很好的消除或减少来自质谱型或非质谱型的干扰。 表1 测试条件的选择 元素 同位素的质量数 内标元素 碰撞气体流量选择 Mg 24 Rh H2 4.0 mL/min Al 27 Rh H2 4.0 mL/min Ca 40 Rh H2 4.0 mL/min Cr 52 Rh He 4.5 mL/min Fe 56 Rh H2 4.0 mL/min Ni 58 Rh He 4.5 mL/min Cu 63 Rh He 4.5 mL/min Zn 64 Rh He 4.5 mL/min Ag 107 Rh He 4.5 mL/min Sn 120 Rh He4.5 mL/min Sb 121 Rh He4.5 mL/min Pb 208 Rh He4.5 mL/min Bi 209 Rh He4.5 mL/