顶空固相微萃取―气质联用技术分析3种柑橘果实香气成分.docVIP

顶空固相微萃取―气质联用技术分析3种柑橘果实香气成分 　　摘　要：采用顶空固相微萃取一气质联用技术对大叶尾张温州蜜柑、锦橙和酸橙3种柑橘果实的香气成分进行分析测定。结果表明，大叶尾张温州蜜柑、锦橙和酸橙果实中分别检测出73、71和66种香气成分，各占总峰面积的85.9％、85.12％、79.82％。主要成分为烃类、酯类、醇类、酮类和醛类化合物。烃类在大叶尾张温州蜜柑中含量最高，酯类物质在锦橙中含量最高，醛类和醇类物质在酸橙中含量最高。3种果实有31种相同的香气成分，独有的香气成分，大叶尾张温州蜜柑15种，锦橙24种，酸橙17种。3种柑橘果实香气成分的种类和含量均存在差异，大叶尾张温州蜜柑的重要特征香气是γ-松油烯，丁酸乙酯和3-羟基己酸乙酯可作为锦橙的重要特征香气，芳樟醇可作为酸橙的重要特征香气物质。 　　关键词：柑橘；品种；香气成分；顶空固相微萃取；气质联用 　　中图分类号：S666 文献标识码：A 　　文章编号：1009―9980(2007)05―699―06 　　 　　香气是评价柑橘果实及其加工产品内在品质的重要指标，香气的好坏直接影响着消费者的选购。柑橘香气物质的研究在国外开展得较为广泛，已成为国际上研究柑橘的热点之一，涉及了香气提取方法、加工和贮藏过程中香气成分变化，香气物质的生物合成，特征香气物质的鉴定、合成、结构分析以及香气化合物阈值等方面的研究。国内主要集中在其皮油的提取及组成方面的研究。不同品种的柑橘果实的香气物质之间的比较研究甚少，同时，柑橘汁的香气研究还存在很大的欠缺。因此，对柑橘果实品种之间香气物质的组成进行研究和比较有助于帮助我国遗传育种工作者筛选更好的品种，为研究香气基因的工作者提供参考，也有利于柑橘汁的加工和合理调配。提高柑橘汁的品质，增强我国柑橘产品的市场竞争力。 　　大叶尾张温州蜜柑主要用于鲜食和加丁橘子罐头，色泽较红，果汁可用于橙汁的调配。锦橙，是我国的特色甜橙品种，既适鲜食又宜加工橙汁。酸橙营养丰富，含有多种生物活性物质，果肉酸苦，鲜食甚少，在日本作为柠檬的替代品，用于去除海鲜的腥味，有着独特的香气，果汁可用于调配以满足偏酸口味的消费者的需求。以大叶尾张温州蜜柑、锦橙和酸橙为原料，采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)结合气质联用仪(GC-MS)对3种柑橘果实的香气成分进行分析测定，为我国柑橘品种的选育和深加工以及柑橘汁的调配提供科学的依据。 　　 　　1 材料和方法 　　 　　1．1材料 　　试验在华中农业大学食品科技学院和湖北省出入境检验检疫局完成。材料来源于湖北松滋望春花果汁有限公司柑橘园和??水柑橘厂赵野橘园。大叶尾张温州蜜柑(Citrus unshiu Marc．)、锦橙(C. sinensisOsbeck．)和酸橙(C. aurantium L)的采收时间分别为10月24日、11月23日、12月10日。选取树势健壮、大小均一、成熟度好的果实，可溶性固形物含量分别为9.5％、13％、8％。 　　 　　1．2方法 　　将果实洗净去皮，果肉在组织捣碎机中捣碎，称取10 g果肉于20 mL螺口样品瓶中，加入3.6 g NaCl，用聚四氟乙烯隔垫密封，于40℃磁力搅拌器上加热平衡15 min后，使用DVB/CAR/PDMS 50/30 μm(美国SUPELCO公司)萃取头，顶空吸附40 min后，将萃取头插入GC进样口，解析5 min。 　　Agilent公司689～05973N气质联用仪，色谱条件：色谱柱为DB-5 MS，30 mx0.25 mm ID×0.25 μm，载气：氦气，柱流速：1 mL/min；进样口温度：250℃，无分流进样，起始色谱柱温度35℃保持5 min，以3℃/rain升至180℃保持2 min，再以5℃/min升至240℃，保持1 min。质谱条件：接口温度280℃，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，离子化方式：EI，电子能量70 eV，质量范围35～350 AMU/s。 　　 　　2 结果与分析 　　 　　2．1主要香气成分分析 　　大叶尾张温州蜜柑、锦橙和酸橙果实香气成分的总离子流图见图1，运用计算机检索并与图谱库(NIST05)的标准质谱图对照，结合有关文献，确认香气物质的各个化学成分，采用峰面积归一化法进行相对定量(表1)。结果表明，大叶尾张温州蜜柑共检测出73种香气成分，占总峰面积的85.9％。烃类和醇类为主要香气成分。含量较高的成分有D-柠檬烯(69.82％)，芳樟醇(3.35％)，α-松油醇(1.81％)，4-松油醇(1.Ol％)，乙醇(O+7％)，己醇(O.6l％)，1-辛醇(0.55％)等。 　　 　　 　　 　　锦橙共检测出71种香气成分，占总峰面积的85．12％。烃类、酯类、醇类、