一种有机共轭多孔聚合物的合成与表征.PDFVIP

一种有机共轭多孔聚合物的合成与表征 罗予勍 515111910141 一、实验目的 1、对铜箔表面合成共轭多孔聚合物进行简单的表征测试 2、进一步熟悉红外光谱和固体紫外光谱测试 3 、加深对共轭多孔聚合物能带的理解 二、实验原理 利用一价铜催化的氧化偶联可以实现带有多官能度的 TEB （1,3,5-三乙炔基 【1】【2】 苯）的聚合 ，从而形成共轭多孔聚合物。 由于其良好的能带结构，PTEB （聚1,3,5-三乙炔基苯）常被用于各种功能 【2】 【1】 材料，如：锂离子电池电极材料 、光电催化 等。 四氰基乙烯（TCNE）常被用于含有连续碳碳三键连接的苯环的改性，可以 【3】 起到改变能带结构的作用 。因此本实验希望研究经过 TCNE 的处理，能否通 过引入氰基来改变 PTEB 这一共轭多孔聚合物的能带。 三、实验步骤 1、利用文献 【1】、【2】方法，在铜片表面合成单体为 1,3,5-三乙炔基苯的共轭多孔 聚合物。 图 1 共轭多孔聚合物合成流程 【1】 2、将铜箔依次在 1M 盐酸、丙酮、甲醇中超声 10i，之后在氮气下吹干 3 、将铜片卷好放入样品瓶中，加入 2L 吡啶，之后加入 TEB （1, 3, 5-三乙炔基 苯）的吡啶溶液，密封好，在 60℃下反应 3 天 4 、取出铜箔，以吡啶、丙酮依次清洗 5、将铜箔表面的聚合物薄膜用 TCNE （四氰基乙烯）的乙腈溶液浸泡 3 小时， 捞起用二氯甲烷冲洗，用真空烘箱 50℃烘干。 6、揭下铜箔表面的聚 1, 3, 5-三乙炔基苯（PTEB）和经过 1, 3, 5-三乙炔基苯处 理的聚合物（PTEB-CN)，用研钵研磨碎，取部分样品加入 KBr 继续研磨，进行 红外光谱分析，另外一部分加入 BaSO 研磨均匀，用于固体紫外可见漫反射光 4 谱分析。 7、将揭下来的聚合物贴在导电胶上，粘在扫描电子显微镜的样品台上，进行喷 金，之后用学院分析测试中心的扫描电子显微镜观察微观形貌。 四、测试结果 1、红外光谱 图 2 PTEB 和 PTEB-CN 的红外吸收光谱 由图谱可以看出，聚 1,3,5-三乙炔基苯的特征吸收峰基本都在图谱中能找到 对应，证明了这些结构的存在。但是在经过四氰基乙烯处理前后，红外光谱几 -1 乎没有变化，特别是缺少明显的氰基峰（2240c ）增多的现象，说明几乎没 有反应发生。 2、固体紫外可见漫反射光谱 2 图 3 PTEB 和 PTEB-CN 的固体紫外可见漫反射光谱（a, b）以及(αhν) 对 hν 作图（c, d） 由固体紫外可见漫反射光谱可以看出，虽然氰基没有引入到聚合