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《蜂胶中掺杂物的鉴别——高效液相色谱指纹图谱法》行业标准
编制说明
(征求意见稿)
本标准制定任务来源
依据中华全国供销合作总社办公厅文件《关于下达2011年度第二批供销合作行业标准制修订项目计划的通知》,文件编号:供销厅科字 [2011]45号,本标准列入了2011年度供销合作行业标准制修订计划,项目计划编号2011GH-2-002。该标准由杭州蜂之语蜂业股份有限公司牵头起草,中华全国供销合作总社归口管理。
本标准工作过程
2011年5月27日牵头起草单位与浙江省食品药品检验所达成了友好合作协议,共同组建了标准起草和制订的研究小组,
目的:《蜂胶中掺杂物的鉴别——高效液相色谱指纹图谱法》行业标准的制订目的在于规范、指导国内各科研单位及生产企业的生产与研发,为国家、行业检测部门提供检验依据,为用户正确选择产品提供技术支持。
原则:①本标准是按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写规则》的要求编写的。②标准水平尽可能与国际接轨。体现出比较先进的技术水平,适应当前经济发展的需要,提高本行业在国际市场上的竞争能力。③标准的指标设定尽可能从实际出发,考虑国内生产企业的普遍现状和实际技术水平,以适应国内外不同层次的需要。④标准的指标水平以行业的中等偏上水平为基准,体现标准的先进性、科学性、合理性和可行性。
于2011年9月28日在参考了第一起草单位历年实验数据、相关科学文献、其他相关标准及现行法律法规的基础上起草了本标准及编制说明的初稿。
至2011年11月30日,本标准起草小组又进行了二次修改,形成第三稿,即现在的征求意见稿。
标准制定的背景
蜂胶是由工蜂采自植物树脂等分泌物与其上腭腺、蜡腺等分泌物混合形成的胶粘性物质。科学研究证明蜂胶有较为显著的医疗保健作用[1],被我国认定为可以用于保健食品加工的原料。90年代中期以前,蜂胶主要用于出口,90年代后期,逐渐开始用于国内保健食品的生产。据有关方面估计,蜂胶每年的产量仅为350吨左右,提纯后的精制蜂胶约150吨,而我国批准的以蜂胶为原料的保健食品约二三百个,蜂胶原料远远满足不了生产的需要,于是,蜂胶的掺假行为应运而生。去年下半年央视曝光了假蜂胶的生产、贩卖以及最终流入市场的过程,由此,一场打击假冒伪劣蜂胶制品的战斗打响了。
制假者说蜂胶掺假已经流行十年了,此话不假。1998年,蜂之语公司在一次收购蜂胶的过程中,发现了一些团状、粘乎乎的东西,除了过于粘以外,从颜色、气味上看与蜂胶没有差异。蜂之语技术人员经过讨论认为,这绝对不是蜂胶,从此,开始了蜂胶真伪鉴别的研究之路。至1999年,蜂之语了解到这种特别粘的东西就是杨树胶。廿一世纪来临,人们可以将杨树胶制成不粘手的状态,状态极象蜂胶,只能通过气味来鉴别,有的人则将杨树胶小量掺入蜂胶中,掺假水平不断提高,可以做到以假乱真的地步[2]。
2004年蜂之语公司采用HPLC测定蜂胶指纹图谱鉴别蜂胶真伪的方法研发成功,并用于产品质量控制,当年申请了国家发明专利。
此后,有的人开始将杨树胶采用蜂胶的提纯方法,制成纯的树胶,打碎后加入蜂胶原料中,或将提纯后的杨树胶供应给其它不懂行的生产商。这种提纯后的杨树胶与提纯后的蜂胶在感官上没有多大的区别,很难鉴别,而其各项质量指标完全能够符合现行的蜂胶国家标准。精制蜂胶的价格是每公斤约800元,而杨树胶则是100元,利益的驱使,很多人加入了制假大军,破坏杨树的树皮、叶,使得大批的杨树枯死[3],影响了生态平衡,在当地政府的干预下,制假者转为采摘其芽孢来制备杨树胶。总之,由于没有权威而有效的鉴别技术的出台,监管政府部门难以实施切实有效的监管,在暴利驱使下,蜂胶的制假掺假现象一直难以得到有效节制。猖獗的制假掺假行为扰乱了蜂胶的市场价格,蜂胶产品数量不断上升,而终端产品的价格却在不断下降,有的产品甚至开出了100粒60元的价格!另一方面产品的质量却无法得到有效保证,消费者的利益和安全受到威胁,也严重影响了蜂农生产蜂胶的积极性以及蜂胶保健食品市场的健康发展。
2010年国家食品药品监督管理局发出《关于加强含蜂胶原料保健食品监管工作的紧急通知》(食药监办许[2010]131号文件),从监管的角度,政府加大了蜂胶收购、生产和经营的管理。但是,在科学认定假蜂胶的手段和依据上,仍然缺乏强有力的技术支持。
在此种背景下,本标准的制定意义重大。
标准涉及的技术原理与依据
国内外许多研究者对蜂胶的植物来源、化学成分及真假鉴别技术进行了不懈的探索[4-7],现行业中检测蜂胶真伪主要采用液相色谱法[8,9,10]、液相色谱串联质谱法[11]、气相色谱质谱法[12]、紫外光谱法等方法[13],但至今仍未有成熟有效的鉴别蜂胶掺杂物的方法。
中药指纹图谱测定技术是近年来发展较为迅速的
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