基于X射线荧光光谱法测定煤中常量与微量元素.docVIP

基于X射线荧光光谱法测定煤中常量与微量元素 　　【摘要】采用硼酸镶边垫底的粉末样品压片制样，用Bruker-axs公司的S4 Pioneer X射线荧光光谱仪对多煤田勘探样品中Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、 MgO、Na2O、SiO2等组分进行测定。重点讨论了微量元素的背景选择和谱线重叠校正问题。使用经验系数法、变动α系数法和康普顿散射线作内标校正基体效应，经标准物质分析检验，结果与标准值吻合，用GBW07401―GBW07408水系沉积物国家一级标准物质作精密度试验，统计结果RSD（n=12）除La、Sc和Th14.00%以外，其余各组分均小于5.00%。 　　【关键词】地质样品；X射线荧光光谱仪；变动α系数校正；谱线重叠校正；粉末样品压片 　　X射线荧光光谱分析方法具有试样制备简单、分析速度快、重现性好和非破坏性测定的有效方法之一。在20世纪80年代1：20万化探样品的39个元素分析中，它独立分析24个元素，形成了以X荧光光谱为主的化探样品分析系统，产生了巨大的经济和社会效益。 　　但是由于受当时仪器条件和软件的限制，La、Th元素分析结果离散度大，对于含量在百万分之几的Cu、Ni、Co、Cr等元素分析结果相对误差较大，已不能满足现今多目标地球化学调查样品测试的质量要求。为此，根据现在对多目标地球化学调查样品元素检出限、精密度和准确度的要求，采用配备4.0k