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旋光仪的使用 【实验目的】 1、通过实验熟悉旋光计的结构原理和使用调节方法; 2、测定旋光液体(葡萄糖溶液)的旋光角,并求出浓度; 3、了解三荫板的作用。 【实验原理】 光是一种电磁波,我们以电场强度矢量作为光波振动方向。如图所示 光波振动的方向与光的前进方向垂直。普通光的光波在各个不同的方向上振动。若光就只在一个方向(偏振面)上振动,这种光就叫做平面偏振光。 偏振光通过某种物质后,其振动面将以光的传播方向为轴线转过一定的角度 ,这种现象叫做旋光现象。旋转的角度 称为旋光度。 凡能使线偏振光通过后将其振动面旋转一定角度的物质,称作旋光性物质。旋光性物质不仅限于像石英、朱砂等固体,还包括糖溶液、松节油等具有旋光性质的液体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源,使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质;使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质。 (18-3) 2.直接测定法 在能获得待测溶液的旋光率的情况下,测出待测溶液在厚度为L时的旋光角由(18—4)即可计算浓度。 【实验仪器】 图1 旋光仪构造示意图 1.底座;2.度盘调节手轮;3.刻度盘;4.目镜;5.度盘游标;6.物镜;7.检偏片;8.测试管;9.石英片;10.起偏片;11.会聚透镜;12.钠光灯光源 测量采用三荫法,钠光灯发出的光经起偏片后成为平面偏振光,在三荫板处产生三分视场。检偏片与刻度盘连在一起,转动度盘调节手轮即转动检偏片,可以看到三分视场各部分的亮度变化情况,如图2所示。其中(a)、(c)为大于或小于零度视场,(b)为零度视场,(d)为全亮视场。找到零度视场,从度盘游标处装有放大镜的视窗读数。 a.或零度视场 b.零度视场 c.或零度视场 d.全亮视场 图2 零度视场的分辨 将装有一定浓度的某种溶液的试管放入旋光仪后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化,转动度盘调节手轮,使再次出现亮度一致的零度视场,这时检偏片转过的角度就是溶液的旋光度,从视窗中的读数可求出其数值。 如图3所示,读数装置由刻度盘和游标盘组成,其中刻度盘与检偏镜连为一体,并在度盘调节手轮的驱动下可转动。为了避免刻度盘的偏心差,在游标盘上相隔180度对称地装有左右两个游标,测量时两个游标都读数,取其平均值。 图3 旋光仪读数示意图 【实验内容】 (1)接通电源并开启仪器电源开关,约5分钟后钠光灯发光正常,就可以开始工作; (2)调节旋光仪的目镜,使视场中a、b区域及分界线十分清晰;转动检偏器,观察并熟悉视场明暗变化的规律; (3)熟悉角游标尺的读数方法,记录仪器误差; (4)检查仪器零位是否准确,即在置管处未放盛液管或放进充满蒸馏水的盛液管,将刻度盘调到0.00o,观察零度视场亮度是不是“均匀暗视场”,如不是,说明有零位误差,应在测量中扣除。调节方法是:转动度盘调节手轮,使视场亮度(昏暗程度)一致,从左右两游标窗中读取零位读数,记为φ标准L与φ标准R,填入表中; (5)测定旋光角:将盛液管放入置管处,注意使其中的小液泡不要挡在光路中。由于待测液的旋光作用,视场变成了不均匀视场,转动度盘调节手轮,使视场重新恢复为“均匀暗视场”,如图2(b)所示的状态,再从读数窗上读数,读数是正的为右旋物质,读数是负的为左旋物质,采用双游标读数法可按下列公式求得结果; * *
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