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8.4 缓蚀剂性能的测试与评定; 失重法
电化学法
极化曲线法 线性极化法;缓蚀剂性能的测试方法实际上就是金属腐蚀速率的测量方法,即测量不同条件下,腐蚀介质中加入缓蚀剂前、后金属的腐蚀速率,对比后确定缓蚀效率和最佳使用条件。腐蚀速率可用通用单位表示,如每平方米金属表面积每小时的腐蚀质量g/(m“。h)、一年内金属表面积的腐蚀深度(mm/a)等。;缓蚀剂性能的测试方法可分为静态试验和动态试验两类。动态试验又可分为实验室动态试验和现场动态试验。
静态试验时,金属试样和介质处于静止状态。油气田主要采用的有密闭法和开式法,实验设备与都较为简单,但所得测试结果与实际应用出入较大,因此主要用于缓蚀剂初步筛选和评定。
在动态试验中,实验室动态试验占有很重要的地位。这是因为,缓蚀剂的筛选和评定工作量较大,只能在实验室模拟现场条件下进行,而且试验方法力求迅速。而用于实验室并不能完全模拟生产现场的介质条件等情况,因此实验室的模拟结果还需要在生产实践中进行验证,从而得出最终结论。;8.4.1 失重法;1、物理(机械)方法,试样从腐蚀介质中取出后,先在水中冲洗,然后用橡皮、毛刷等不损伤金属基体的工具刷洗,除去绝大部分厚而疏松的腐蚀产物。有些不容易去除的,也可用超声波方法除去。
2、化学方法,利用化学药剂与金属表面的附着物发生化学反应,溶解除去腐蚀产物和其他附着物,但不损伤金属基体。
3、电化学方法,将试样作为阴极侵泡在适当的电解质溶液中,加入辅助阳极,在较大的电流密度下进行电解,利用试样表面产生氢气气泡的物理作用,将腐蚀产物和附着物从金属表面剥离。
必须指出,用化学方法或者电化学方法清洗时,需要空白试样进行对比试验。如果空白试样的失重比由于腐蚀引起的平均失重高出10%以上,则这种清洗液对试样的腐蚀较重,不易采用,需要更换其他清洗液。在化学或电化学清洗之后,必须立即用清水清洗,除去黏附在试样上的清洗液,用无水乙醇脱水,放入干燥器中5-10h,然后称重,进行失重以及腐蚀速率和缓蚀效率的计算。;下面着重介绍石油工业的油气井酸化缓蚀剂缓蚀效率的静态失重法。
试验条件和技术要求
试验条件。试验温度为60、90、120、150、180度,试验压力为常压(60度和90度)和30MPa(120、150、180度在高压釜内进行);试片为N80油管钢,J-55油管钢或其他油管钢;试验酸液为15%-28%HCl溶液,土壤溶液由3%-6%HF和6%-12%HCl组成,酸液浓度误差不超过正负0.2%;酸液用量为每平方厘米试片表面积,盐酸或土壤溶液为15mL;试验时间为4h,若现场施工条件要求,可延长试验时间。
试验技术要求。盐酸溶液用玻璃容器,土壤溶液使用聚四氟乙烯容器。试验次数,一般要做3个平行试验,必要时重复平行试验以保证实验数据的准确可靠。;试片的加工和清洗
试片加工。用油管钢经过铣、磨、钻等机加工制得,试片表面清洁度应达到#7要求,应避免敲打及热处理。试片形状为长方形,尺寸为50mm*10mm*3mm,公差要求为正负0.2mm。
试片的清洗和称重。先用石油醚清洗试片在加工中残留的油脂,然后用无水乙醇清洗水汽或杂质,洗涤要用镊子夹持进行,然后用冷风吹干,储存于干燥器中,30min后在分析天平上进行称重,把称好的试片再放进干燥器中保存待用。实验做完后,取出试片进行清洗除去试片上的腐蚀产物和附着物,在分析天平上称重,计算出腐蚀的质量损失 ;试验结果评价
试片表面状况描述。对于试片腐蚀后表面是否光亮均匀,是否有斑蚀、点蚀、氢鼓泡等现象,进行详细记录,对腐蚀严重的试片,注意拍照并保留试片。
试验溶液的描述。实验前、后都应观察酸溶液是否透明清亮,是否有分层、乳化、浑浊、沉淀等现象,并记入试验结果报告中。
腐蚀速率和缓蚀效率计算。
试验结果报告。试验结果报告包含酸液浓度、配方和用量,缓蚀剂名称和用量;试验温度、压力、时间;试片材质、名称和化学组成;试片质量损失;试片表面腐蚀现象;腐蚀速率和缓蚀效率等内容。;电化学法;极化曲线法;极化曲线法只适用于活化控制的腐蚀体系,如金属在酸中的析氢反应腐蚀。对于浓度极化较大的体系、电阻较大的溶液以及在强烈极化时金属表面发生钝化或溶解的情况则不适用。利用极化曲线法评定缓蚀剂是基于缓蚀剂会抑制腐蚀电极反应,降低腐蚀速率,从而改变受抑制的电极反应的极化曲线走向,如图8-13所示。在缓蚀剂加入后,阴、阳极理想极化曲线的交点由S。移动到S,腐蚀电流密度则由i。移动到i,腐蚀电流密度明显减少,说明缓蚀剂起到了显著的缓蚀作用。根据缓蚀剂对电极反应的抑制机理不同,即极化曲线走向的不同,可以将缓蚀剂分为阴极、阳极和混合抑制型缓蚀剂。;根据极化曲线法得
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