《药物分析》3药物杂质检查课件.ppt

甲睾酮，熔点：163～167℃ Ch.P规定取本品，在105干燥2h，减失重量不得超过1.0%。 苯佐卡因，熔点：88～91℃ Ch.P规定在五氧化二磷干燥器中干燥至恒重，减失重量不得超过0.5%。 布洛芬，熔点：74.5～77.5℃ Ch.P规定在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重，减失重量不得超过0.5%。 互动：干燥失重测定方法选择 六、干燥失重测定法 （四）热重分析法 热重法是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术 记录质量变化对温度的关系曲线即热重曲线。 G 七、水分测定法 干燥失重与水分测定区别 项目 概念 对象 干燥失重 药品在规定条件下干燥至恒重后所减 失重量的百分率 吸湿水、结晶水和挥发性物质 水分测定 测定供试品中的水分 水 （一）测定原理：费休法 非水溶液中的氧化还原滴定 费休试液：碘、二氧化硫、吡啶和甲醇 终点指示：自身指示法（I2浅黄色出现） 永停法 七、水分测定法 （二）操作方法 七、水分测定法 A:供试品消耗滴定液体积，ml B:空白实验消耗滴定液体积，ml W:供试品取样量 F:滴定度 （三）注意事项 吡啶和甲醇的作用： 由于反应是可逆的，为使反应向右进行完全，加入无水吡啶定量地吸收HI和SO3，形成氢碘酸吡啶（C5H5N·HI）和硫酸酐吡啶（C5H5N·SO3） 但生成的硫酸酐吡啶不够稳定，加入无水甲醇可使其转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶（C5H5N·HSO4CH3） 七、水分测定法 精密称取本品0.7540g，置干燥具塞玻瓶中，加无水甲醇5ml充分振摇后，用费休试液滴至溶液由浅黄色变为红棕色，消耗费休试液2.15ml；另取无水甲醇5ml，同法测定，消耗费休试液0.15ml，求青霉素钠的含水量（已知每1ml费休试液相当于3.52mg的水）。 互动：注射用青霉素钠水分测定 炽灼残渣：检查非金属有机药物中的非挥发性无机杂质(主要是金属氧化物、无机盐) 八、炽灼残渣检查法 炽灼至完全炭化 加硫酸，700～800℃炽灼使完全灰化 八、炽灼残渣检查法 注意事项： 1.重金属在高温下易挥发，如供试品需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度须控制在500～600℃ 2.含氟药物对瓷坩埚有腐蚀，需用铂坩埚 0.1%～0.2% 检查药物中遇H2SO4易炭化或易被氧化呈色的微量有机杂质 方法：药物加H2SO4炭化后与对照液比较，同置白色背景前，平视观察比较 对照液： “溶液颜色检查”项下的标准比色液；由比色用氯化钴液，比色用重铬酸钾液，比色用硫酸铜液按规定方法配成的对照液；高锰酸钾液 九、易炭化物检查法 控制药物在生产过程或贮藏过程中产生有色杂质限量的方法 （一）目视比色法 K2CrO7、CoCl2、CuSO4溶液 5种色调标准贮备液 5种色调各10个色号标准比色液 十、溶液颜色检查法 不同比例 不同量水稀释 十、溶液颜色检查法 对乙酰氨基酚乙醇溶液的颜色检查 取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得更深 （二）分光光度法 单一波长定量 （三）色差计法 全波长范围定量 本法是通过色差计直接测定溶液的透视三刺激值，对其颜色进行定量表述和分析的方法 测色仪器一般为光电积分型色差计 十、溶液颜色检查法 （二）检查方法 二、硫酸盐检查 供试品 标准溶液 稀HCl 4ml 稀HCl 4ml H2O H2O 25%BaCl21ml 25%BaCl21ml H2O H2O 摇匀，放置10min （三）注意事项 二、硫酸盐检查 注意事项 内 容 标准 硫酸钾溶液 标准硫酸钾溶液：0.1mgSO42-/ml 比浊范围：0.1-0.5mg/50ml 标准硫酸钾溶液取量：1.0-5.0ml 酸性条件 加入盐酸，防止CO32-、PO43-与Ba2+生成沉淀干扰，以50ml中含稀盐酸2ml为宜，酸度超过，灵敏度会下降 A. 标准氯化钡 B. 标准醋酸铅溶液 C. 标准硝酸银溶液 D. 标准硫酸钾溶液 E. 以上都不对 互动：药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液 三、铁盐检查法 （一）原理： HCl 防止Fe3+水解 氧化Fe2+ 为Fe3+ 防止硫氰酸铁受光照还原或分解 过量 （二）检查方法 三、铁盐检查 供试品 显色，立即与同法制成的对照溶液比较 加水溶解 25ml 稀HCl 4ml 过硫酸铵 50mg 加水稀释 35ml 30%硫氰酸铵溶液3ml 加水定容 三、铁盐检查 （三）注意事项 注意事项 内 容 标准 铁溶液 用硫酸铁胺[FeNH4(SO4)2·12H2O]配制贮备液，加入硫酸防止水解。 标准铁