AA Sample Prep3课件.pptVIP

Sample Preparation Techniques in AAS Ⅲ Atomic Absorption Training 煤和油品的预处理 煤 湿法溶解和干法灰化是煤和焦碳样品的主要处理手段。 用酸处理煤样第一步通常是氧化除碳，然后用酸溶解。褐煤用硝酸溶解，利用火焰法可测其中的15种元素。 油品（原油和燃油） 原油和残余燃料油中的Ca、Fe、V、Ba、Ni、Na和Mg及其它元素的测定 准确称取约20g经加热搅拌处理过的油样置于瓷坩埚中，加入4ml20%苯璜酸的丁醇溶液，将坩埚于红外线加热器中，以100~200℃使其炭化。转移至马福炉中缓慢分阶段加热至约550 ℃直至碳粒除去。取出冷却后，加入2ml50%盐酸溶解灰分，定容至25ml容量瓶待测。 煤和油品的预处理 油品（原油和燃油） 燃料油和粗柴油中的Pb、Na、V、Ni和Zn的测定 准确称取约5g样品，置于50ml容量瓶中，用MIBK或二甲苯稀释，振荡溶解，用商品油基为标准，用相同的溶剂稀释后火焰法测定 汽油中铅的测定 移取适量的汽油样品置于100ml容量瓶中，加入50mlMIBK，并加入0.2ml3%碘的甲苯溶液，振荡并静置2分钟，以形成碘的烷基铅化物，加入5ml1%3-辛基甲基氯化铵的MIBK溶液，旋动使之反应，用MIBK定容。同样方法用MIBK的铅氯化物制得标准进行火焰测定。本方法适合于汽油中浓度为1~1000ug/ml铅的测定 用石墨炉测定经MIBK稀释，并加入碘的浓度为0.001~1ug/ml的汽油 建筑材料样品的预处理 原子吸收法已广泛用于水泥、玻璃、陶瓷和涂料中的金属分析 水泥样品 如不测硅，可用酸溶解水泥样品中的Al、Ca、Cr、Fe、K、Mn、Na、Sr和Zn，但不能完全消解样品。若需测硅，需采用偏硼酸锂熔融。 酸溶法：样品研细过100号筛，取样0.5g于装有磁搅拌棒的烧杯中，加25ml水，搅拌加5ml盐酸，使样品溶解，加水20ml，盖上表面皿，水浴加热15分钟。过滤，用热盐酸（1+99）稀释后以水洗涤滤纸和烧杯，定容至100ml。 　熔融法：取样0.5000g和偏硼酸锂0.80g充分混合搅拌后，置于石墨坩埚中，在电炉中灼烧熔化。熔体倒入内有60ml硝酸（1+24）的塑料杯中，滤液转入500ml容量瓶，以硝酸（1+24）定容。 玻璃和陶瓷样品 玻璃陶瓷样品主要是氢氟酸溶解和熔融法 平板玻璃、特种玻璃、玻璃纤维、光学玻璃、高硅氧玻璃纤维、水玻璃珍珠岩、硅沙、石英、硅石灰、长石、粘土、矾土和陶瓷坯料均可用氢氟酸-高氯酸分解除硅后以稀盐酸溶解残渣处理。 建筑材料样品的预处理 玻璃和陶瓷样品 熔融法分解玻璃和陶瓷材料最常用的溶剂是碳酸盐和硼沙的混合物。碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾作低温熔剂，偏硼酸钾+硼砂或硼砂+碳酸钠作高温熔剂。 涂料样品 涂料主要由颜料、黏合剂、溶剂组成。颜料可以是无机化合物或有机化合物。目前工业中所用的无机颜料主要是：氧化锌、锌钡白、三氧化二锑、二氧化钛、氧化铁、铬酸铝、氧化铝、硫化汞和三氧化二铬。 三氧化二锑、锌钡白涂膜用碳酸钠于450℃熔融，以硝酸-盐酸（1+1）处理熔体，用1%盐酸稀释；二氧化钛用硫酸、过硫酸铵处理或氢氟酸-硫酸处理；氧化锌、氧化铁可用硝酸处理；三氧化二铬可用碳酸钠和过氧化钠熔融后，经硫酸酸化测定。 高压消解 密封容器消解样品与敞开式容器消解样品方法相比有下列优点： 密封容器内部产生的压力使试剂的沸点升高，因而消解温度较高。这种增高的温度和压力可显著的缩短样品的分解时间，而且使一些难溶解物质易于溶解 挥发性元素化合物如：As、B、Cr、Hg、Sb、Se、Sn将保留在容器内，因而这些元素将保存在溶液中 试剂用量大为减少了，节省了成本，也减少了有毒气体的排放 试剂用量减少了，又是密闭的容器，减少了污染的可能性 高压消解 常用的密封容器是由一个PTFE杯和盖，以及与之紧密配合的不锈钢外套组成（见图）。外面的套有一个螺旋顶或螺旋盖,当拧紧后使PTFE杯和盖紧密密闭配合，形成高压气密封 使用这种消解罐时,必须小心，因为混合反应物蒸发产生的压力为7--12Mpa。样品和试剂的容量绝对不能超过内衬容量的10%—20%，过多的溶液产生的压力会超过容器的安全额定压力，同样，有机物质绝对不能和强氧化剂在消解罐内混合。分解温度必须严格控制，切勿超温。分解完成后必须将消解罐彻底冷却后才能打开，打开时应放在合适的通风橱内小心操作 。 高压消解 生物样品 许多生物样品都可以用HNO3在PTFE内衬的消解罐内成功地消解。如将0.25g牛肝样品,加入3ml HNO3,在23ml容量的消解罐内,在140℃下加热2小时,冷却后用水定容待测 地质样品