第三章 营养成分2010-3课件.ppt

第六节?????食品中维生素的测定;? ;根据溶解性，可分为： l?? 脂溶性维生素（fat-soluble)：维生素A(包括胡萝卜素)、维生素D、维生素E和维生素K等。 l?? 水溶性维生素(water-soluble)：维生素B族(包括B1、B2、烟酸、B6、泛酸、生物素、肌醇、胆碱、叶酸、B12等)和维生素C。 ??;??一、?脂溶性维生素的测定 ?（一） 概述 维生素A是由b-紫罗酮环与不饱和一元醇所组成的一类化合物及其衍生物的总称。包括维生素A1和A2，维生素A1又称视黄醇，维生素A2即3-脱氢视黄醇。 ; 17 16 19 20 7 11 15 CH2OH 18 维生素A 维生素A采用国际单位表示： 1国际单位维生素A ：0.3?g 维生素A (醇) ； 0.344?g 乙酸维生素A (酯）;脂溶性维生素的理化性质： (1)溶解性： 不溶于水，易溶于脂肪、乙醇、丙酮、三氯甲烷、乙醚、苯等有机溶剂； (2)耐酸碱性： 维生素A、D 对酸不稳定，对碱稳定； 维生素E对酸稳定，对碱不稳定，但在抗氧化剂存在下或惰性气体保护下，也能承受与碱一起煮沸。 ;(3)耐热性和耐氧化性： 维生素A、D、E耐热性好，能经受煮沸。维生素A易被氧化，光、热促进其氧化； 维生素E在空气中缓慢氧化，光、热、碱能促进氧化； 维生素D性质稳定，不易被氧化。 检测时脂溶性维生素时应避光 ;摄入量; 测定食品中脂溶性维生素时，通常采用皂化法处理样品，以除去脂肪等杂质，在皂化和浓缩时，常加入抗氧化剂(如焦性没食子酸、维生素C等),然后用乙醚、石油醚等有机溶剂提取浓缩脂溶性维生素。 ;(二)维生素A的三氯化锑比色法 1.原理 在三氯甲烷溶液中，维生素A与三氯化锑反应可生成蓝色化合物，在620nm波长处有最大吸收，其吸光度与维生素A的含量成正比。 ;2. 样品处理 样品 加NaOH醇溶液 水浴上回流(使脂肪转变成肥皂并溶于水中) 加乙醚提取维生素A 净化处理乙醚提取液后 挥干乙醚 三氯甲烷定容。 ;3.注意事项： (1)三氯甲烷中不应含有水分，因三氯化锑遇水会水解出现沉淀，干扰比色测定 SbCl3十H2O→SbOCl↓十2HCl 在三氯甲烷中加入乙酸酐，以保证脱水。 (2)SbCl3与维生素A所产生的蓝色物质通常只能稳定3~6s，6s以后便开始退色，因此在吸收池中反应，产生颜色后立即读取吸光度值。 ;(3)维生素A见光易分解，实验操作应在暗处进行。 2．胡萝卜素的纸色谱法 以丙酮-石油醚提取 水洗涤（除去提取液中水溶性色素及丙酮） 石油醚提取液浓缩。 ; 层析滤纸 提取液条状点样 石油醚展开 将Rf值与标准胡萝卜素相同的色斑剪下用石油醚溶解 450nm波长下测定吸光度，与标准系列比较定量。 ;3.维生素A和维生素E的HPLC测定法 食品样品经皂化处理后，用乙醚提取维生素A和维生素E，浓缩后，挥去乙醚，以乙醇溶解提取物。在反相C18色谱柱上，以甲醇(+水或己烷)为流动相进行色谱分离，紫外分光光度检测器检测，与标准比较定量。 ;;二、水溶性维生素的测定;l?? 维生素B2对光敏感，在酸性、中性及碱性环境中都易被光线破坏，维生素C对氧、铜离子敏感，易被氧化。;（一）维生素B1的测定 维生素Bl又名硫胺素(thiamine)，易溶于水和丁醇、异丁醇、异戊醇等有机溶剂。维生素B1的测定主要采用荧光分析法(GB12390-90)。 人体每日需要量为1～2mg。VB1参与糖代谢及乙酰胆碱(Ach)的代谢，促进消化功能。