物理指标及无机非金属指标的测定课件.ppt

3.6.6 氰化物 氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物（腈）。简单氰化物易溶于水、毒性大；络合氰化物在水体中受pH值、水温和光照等影响离解为毒性强的简单氰化物。 氰化物是一类剧毒物，种类很多，常见的有氰化氢、氰化钠、氰化钾、氯化氰、氰化钙以及溴化氰等无机类和乙睛、丙睛、丙烯睛、正丁睛等有机类。含氰化物的食物如苦杏仁、木薯、枇杷仁、桃仁和樱桃仁等都含有氰苷，经过分解可生成氢氰酸。误食过量含氰苷的果仁，或长时间处在生产氰化物的环境中，均可引起中毒。 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 滴定法 蒸馏的方法 酒石酸，硝酸锌 pH 4 —易释放的氰化物 磷酸 EDTA pH ＜ 2 —总氰化物 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 蒸馏溶液CN- 调节pH至中性 氯化氰 氯胺T溶液氧化 异烟酸-吡唑啉酮 戊烯二醛 水解 吡唑啉酮 蓝色染料 缩合 638nm ma—从标准曲线上查出的试样的氰化物含量，μg； mb—从标线上查出的空白试样的氰化物含量，μg； V—预蒸馏所取水样的体积，mL； V1—水样预蒸馏馏出液的体积，mL； V2—显色测定所取馏出液的体积，mL。 硝酸银滴定法 蒸馏溶液CN- 调节pH至11 CN- 试银灵作指示剂 硝酸银溶液滴定 [Ag(CN)2]－ 终点 反应 试银灵 VA—滴定水样消耗硝酸银标准溶液量，mL； VB—空白消耗硝酸银标准溶液量，mL； C—硝酸银标准溶液浓度，mo1/L； V1—水样体积，mL； V2—馏出液总体积，mL； V3—测定时所取馏出液体积，mL； 该方法适用于氰化物含量＞1mg/L的水样，测定上限为100mg/L。 3.6.7氟化物 氟化物广泛存在于天然水中。有色冶金、钢铁和铝加工、玻璃、磷肥、电镀、陶瓷、农药等行业排放的废水和含氟矿物废水是氟化物的人为污染源。 泥泞的小路上，备受氟毒折磨的年轻患者艰难行走。在贵州西部的兴仁、织金等地，由于缺少防护措施，氟毒、砷毒成为当地居民习以为常的“地方病”。 由表皮角化发展成皮肤溃烂，最终可能导致皮肤癌，许多砷中毒患者面临这样的命运。 黄褐色的氟斑牙，是氟中毒的典型症状之一 屋内烤火、屋上炕玉米，是贵州农村常见的生活场景。正是这种没有烟囱的敞炉，使得燃煤中的氟和砷悄悄侵入人体 测定水中氟化物的方法 离子色谱法 离子选择电极法 氟试剂分光光度法 离子色谱法 离子选择电极法 1.LaF3单晶膜； 2.内参比溶液； 3.内参比电极； 4.电极管 氟试剂分光光度法 氟试剂即茜素络合剂(ALC)，化学名称为1,2-二羟基蒽醌-3-甲胺-N,N-二乙酸。 ＋ 茜素络合剂(ALC) pH 4.1的乙酸盐缓冲介质中 硝酸镧 氟离子 二元络合物 620nm ＋ ⑴通过测定DO判断水体是否受到污染 ⑵是活性污泥处理系统的重要监控指标 ⑶为测定BOD5打基础 2、测定方法 碘量法 修正法碘量法 氧电极法 清洁水可直接采用碘量法测定 叠氮化钠修正法：水样中NO2--N含量0.05mg/L, Fe2＋1mg/L时，适用于多数污水及生化处理出水； 高锰酸钾修正法：水样中Fe2＋1mg/L； 明矾絮凝修正法：水样有色或有悬浮物； 硫酸铜一氨基磺酸絮凝修正法：含有活性污泥悬浊物的水样； 根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。 碘量法原理 (白色沉淀) 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生产四价锰的氢氧化物沉淀 (棕色沉淀) 加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出游离碘。 以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可以计算溶解氧的含量 注意事项 1、取样 水样常采集到溶解氧瓶中 ，注意不要在瓶中留有气泡。 2、固定 将吸管插入液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。 3、析出碘 轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0 ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。 4、滴定 吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。 5、计算 式中：M——硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；