热辐射测量系统课件.ppt

1 .气体样品 气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。 2 . 液体和溶液试样 （1）液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。 （2）液膜法 沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。 3 . 固体试样 （1）压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10）?107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 （2）石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。 （3）薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。 3mmφ What You Need Protuberance is different! ? KBr crystals (for IR) ?Microdisk press ?Hand press ?Disk holder KBr Disk Technique Short protuberance Long protuberance Apply pressure with hand press Place in holder and measure Insert powder How to Make Disks Window Sample Add drops of solvent to dissolve sample Spread out thinly using a spatula or similar implement Measure once the solvent evaporates Thin-Film Technique Sandwich the sample between two windows Place and measure the assembly cell What You Need ?Windows ?Assembly cell (?Spacer) ? Silicone cloth Screw Rubber backing Cell frame Windows Sample Assembly cell Spacer (Al or Pb) Rubber backing Cell frame Windows Sample Spacer Liquid-Film Technique ?? (1) 近红外光谱区的透光材料：石英、玻璃 ?? (2) 远红外光谱区的透光材料：KBr、聚乙烯膜或颗粒 ?? (3) 样品池的类型：固定池、可拆池、可变厚度池、微量池、气体池 固定池 可拆池 气体池 橡胶垫 窗片 前后框架 汞剂化铅间隔片 样品进、出口 前后框架 窗片 橡胶垫 汞剂化铅间隔片 窗片 试样气体 气泵 Applicable Range（cm ） -1 Material KBr CaF 2 KRS-5 ZnSe Ge Refractivity 1.5 1.4 2.4 2.4 4.0 Melting Point（℃） 730 1360 414 1100 936 43500～400 77000～1100 20000～250 10000～500 5500～500 Water-Solubility （g/100g水） 53.5 0.0017 0.05 Insoluble Insoluble Notes No mechanical strength Easily broken Dissolved in an ammonia salt solution Affected by acidic solutions Soft and easily damaged Easily broken Easily broken Dissolves in warm sulfuric acid Dissolves in HNO3 3 * For ATR: up to about 650 * For ATR: up to about 700 Materials That Transmit Infrared -10 100 0 50 6000 400 2000 4000 %T Wavenumber[cm-1] CaF2 KBr KR