脱氧果糖嗪规模化合成工艺研究-烟草科技.PDF

烟草科技/ 烟草化学/ 2008年第 9 期(总第 254 期) 脱氧果糖嗪规模化合成工艺研究 李　鹏, 宗永立, 胡　军, 卢斌斌, 茹呈杰, 马　骥 中国烟草总公司郑州烟草研究院郑州市高 技术产业开发区枫杨街 2 号　450001 关键词:脱氧果糖嗪;合成;工艺 摘要:为丰富我国烟用香原料种类,对以葡糖胺盐酸盐为反应原料,硼酸类化合物为催化剂,在碱性条件 下规模化合成 2, 5 -脱氧果糖嗪 (2, 5 -)的反应过程、反应条件、分离手段、工艺控制等进行了研 究,采用元素分析、质谱、红外、核磁共振对合成产物的结构进行了表征, 并测定了合成产物的溶解度和 熔点。结果表明:①用硼酸作催化剂比较适宜;②葡糖胺盐酸盐、硼酸和氢氧化钠的适宜摩尔比为 1 ∶2.5 ∶2.5;③用150 型纳滤膜对反应液进行脱无机盐处理,用手持电导率仪监测膜分离过程中无机 盐脱除情况比较适宜;④2, 5-在乙醇 /水混合溶液中的溶解度随着水含量的增大而增大, 不溶于 丙二醇,在甲醇、丙酮、异丙醇等常用有机溶剂中的溶解度较低, 一般不超过 3 /;⑤合成产物为目 标物, 纯度≥97%,产率 58.6%。 中图分类号:264.3　文献标识码:　文章编号:1002-0861 (2008 )09 -0029 -05 , -, , -, -, , 4 50001, :;; :, 2, 5 -(2, 5 - ), [2-()-5 -(2, 3, 4-)-], , , . 1 13 , , , , , .∶1);2 ) 1 ∶2.5 ∶2.5;3 ) 150, -;4 )2, 5 -, , , 3 /, , /, 5 ) ,2, 5 -, 5 8.6% 97%. 　　2, 5-脱氧果糖嗪 (2, 5 -, 2, 5 - 基金项目:中国国家科学技术部“科研院所技术开发研究专项 ), 2 -(1,′2 ,′3,′4 ′-四羟基丁基)-5 -(2,″3,″4 ″ 资金”资助项目(国科发财字[2005] 300 号 )“ 型 烟 -三羟基丁基)-吡嗪 (图 1), 是反应的重要 用香料的规模化合成研究”。 [1-6] 中间体,属于多羟基烷基吡嗪类化合物 。2, 5 - 作者简介:李鹏 (1977-), 女, 硕士, 工程师, 主要从事香精香料 合成与分析。 -:@.. 的实验室研究始于 20世纪 70 年代,包括 [1] [2] [3] [4] 收稿日期:200 8-05-13 反应 、类黑精 、焦糖色 和日本酱油 中 2, 5 - 责任编辑:刘立全　 -:@.. 的分析鉴定等。近年来, 又有其立体结构研 电话:0 37 1-67 672637 [5] [6] [7] 究 ,药理研究 等, 我国研究人员在中药三七 和 29 [8] 掌叶半夏 中也都检测到了 2, 5 -的存在。在国 公司);雷磁 -500 型熔点仪 (上海精密仪器公司 ); 家烟草专卖局的资助下,郑州烟草研究院开展了卷烟 2695型高效液相色谱仪(美国公司)。 中2, 5 -的分析和实验室合成研究。结果表明, 1.2　实验方法 国外某些著名牌号