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连云港市蔬菜中多种农药残留检测和分析 　　摘要 2007年从连云港市内蔬菜生产基地、农产品批发市场、农贸市场和超市随机抽取480份蔬菜样品，测定蔬菜中多种农药的残留量。检测范围包括甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐界、毒死蜱、甲基叶硫磷、对硫磷、乙酰甲胺磷、百菌清、三唑酮、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯等13种农药。结果表明：蔬菜中多种农药超标率为7.92%；被检测的蔬菜中13种农药均检测出，其中甲胺磷超标率最高，为3.96%。第三季度农残超标率为13.33%，远远高于其他3个季度。超市超标率达2.92%，高于批发市场、农贸市场和生产基地。 　　关键词 蔬莱；农药残留；检测；分析；江苏连云港 　　中图分类号 X592文献标识码A文章编号1007-5739（2008）03-0064-02 　　 　　蔬菜与人们的日常生活密切相关，随着人们生活水平的提高，不但蔬菜的营养成分受到关注，其可能的污染更被越来越多的人们所重视。蔬菜作为人们每天必不可少的食用农产品，其农药残留超标问题直接影响到人们的身体健康，也引起了各级政府的高度重视和全社会的广泛关注。为了了解连云港市蔬菜中多种农药残留状况，我们对全市农产品批发市场、农贸市场、超市和无公害基地上的蔬菜进行了例行检测，以指导我市农产品质量建设。 　　 　　1材料与方法 　　 　　1.1样品的采集 　　蔬菜样品分布在连云港市内各无公害蔬菜基地、农产品批发市场、农贸市场和超市。采样时间为2007年 1~12月，采用随机抽取法采样，共采集蔬菜样品480个，每个样品重量不少于1kg。在实验室内将样品用四分法缩分成250g，装入塑料袋中，随后放入-25℃冰柜中冷藏。 　　1.2仪器与试剂 　　1.2.1仪器。GC 3800 气相色谱仪（Varian，美国），配有ECD、TSD检测器、8410 自动进样器、R200/205小型旋转蒸发仪（BUCHI，瑞士）；超声波清洗器。 　　1.2.2试剂。乙腈、丙酮和正己烷，均为分析纯。固相萃取柱，弗罗里矽柱（FlorisilR），容积6mL，填充物1 000mg。 　　1.2.3农药标样。甲胺磷（methamidaphos）、甲拌磷（phorate）、氧化乐果（omethoate）、乐果（dimethoate）、毒死蜱（chlorpyrifos）、甲基对硫磷（parathion-methyl）、对硫磷（parathion）、乙酰甲胺磷（acephate）、百菌清（chlorothalonil）、三唑酮（triadimefon）、三氟氯氰菊酯（lambda-cyhalothrin）、氯氰菊酯（Cypermethrin）、氰戊菊酯（fenvalerate），有效成分均≥96%，国家标准物质中心 。 　　1.3检验方法与评价依据 　　按照NY/T761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》来测定蔬菜中的有机磷、拟除虫菊酯农药残留量。根据GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》来判定多种农药在蔬菜中的最高残留限量标准，衡量检出农药是否超标。 　　 　　2结果与分析 　　 　　2007年连云港市12个月份的蔬菜农残检测显示，480个样品中农残超标样品38个（存在1个样品出现2个或2个以上参数超标情况），超标率达7.92%。 　　2.1部分有机磷、拟除虫菊酯农药在蔬菜中最高残留限量及超标情况 　　由表1可知，在480份蔬菜样品中检出参数91批次，超标参数38批次。所检13个参数检出份数依次为：甲胺磷（30份）＞氧化乐果（14份）＞毒死蜱（11份）＞三唑酮、氯氰菊酯（7份）＞三氟氯氰菊酯（6份）＞乙酰甲胺磷（5份）＞甲拌磷、对硫磷、百菌清（3份）＞甲基对硫磷、氰戊菊酯（2份）＞乐果（1份）。各参数超标率依次为甲胺磷（3.96%）＞氧化乐果（2.92%）＞甲拌磷、对硫磷（0.63%）＞毒死蜱（0.42%）＞甲基对硫磷、百菌清、三唑酮、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯（0.21%）＞氰戊菊酯（0%）（见表1）。 　　2.2不同季节蔬菜农残超标情况 　　由图1结果表明：检出率普遍高于超标率，春季、夏季、秋季和冬季的超标率依次为5.00%、 7.50%、13.33%和6.67%。夏季的残留超标率均比春、秋、冬季节高，7月、8月、9月3个月尤为明显，并且这3个月检出率与超标率均处于弧形曲线的顶部，数值偏高。 　　2.3不同来源蔬菜的农残超标情况 　　由图2看出，不同来源的蔬菜农残超标率依次为：超市（2.92%）＞批发市场（2.08%）＞农贸市场（1.88%）＞生产基地（1.25%）。超市季度超标范围是1.67%~5.00%，批发市场季度超标范围是1.67%~3.33%，农贸市场季度超标范围是1.